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核磁色谱法定性分析某农药的杂质结构
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作者 曹渊 王伟 《计量与测试技术》 2020年第3期9-11,共3页
本文以农药唑嘧磺草胺中的杂质为研究对象,采用高效液相色谱质谱联用仪,对唑嘧磺草胺原药进行预扫描分析,确定杂质个数,并从原药中提取并获得了杂质标准品。采用核磁色谱法对原药中有效成分和显要杂质(≥0.1%)进行定性分析,对杂质形成... 本文以农药唑嘧磺草胺中的杂质为研究对象,采用高效液相色谱质谱联用仪,对唑嘧磺草胺原药进行预扫描分析,确定杂质个数,并从原药中提取并获得了杂质标准品。采用核磁色谱法对原药中有效成分和显要杂质(≥0.1%)进行定性分析,对杂质形成机理也进行了解释和详细评估。为企业生产工艺的优化提供了参考。 展开更多
关键词 杂质 核磁色谱 农药
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多种色谱联用技术分析替曲朵辛 被引量:5
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作者 代秀梅 于风平 张启明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期983-988,共6页
目的:建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并对有关物质的结构进行分析。方法:采用HPLC法测定替曲朵辛原料药含量及有关物质,采用UPLC-UV-MS/MS和LC-NMR联用技术对含量最高的杂质9的结构进行分析。结果:重复性好,替曲朵辛浓度... 目的:建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并对有关物质的结构进行分析。方法:采用HPLC法测定替曲朵辛原料药含量及有关物质,采用UPLC-UV-MS/MS和LC-NMR联用技术对含量最高的杂质9的结构进行分析。结果:重复性好,替曲朵辛浓度在0.294~44.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),有关物质中最大杂质为4,9,10,11二脱水河豚毒素。结论:本方法操作简便,结果准确,可作为替曲朵辛原料药含量测定和有关物质检查的方法。 展开更多
关键词 替曲朵辛 原料含量测定 有关物质 杂质分析 二脱水河豚毒素 高效液相 液相-串联质 液相-联用
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The Chain Structure of Ultrahigh Molecular Weight Polyacrylonitrile
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作者 马季玫 沈新元 王庆瑞 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2005年第4期139-142,共4页
The chemical composition, molecular weight and its distribution, the bonding structure and the regulation of ultrahigh molecular weight polyacrylonitrile (UHMW-PAN) prepared by aqueous suspension polymerization were... The chemical composition, molecular weight and its distribution, the bonding structure and the regulation of ultrahigh molecular weight polyacrylonitrile (UHMW-PAN) prepared by aqueous suspension polymerization were determined by FIIR, viscometry, GPC, ^3H-NMR and ^13CNMR. The mechanical properties of the porous hollow fiber prepared by UHMW-PAN were discussed to provide a theoretical basis for the preparation of ideal precursors of the porous hollow oxidation fiber. 展开更多
关键词 ultrahigh molecular weight POLYACRYLONITRILE chain structure.
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LC-MS和LC-NMR在中药三萜和甾体类成分快速鉴定中的研究进展
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作者 李莲慧 吴正波 +2 位作者 王葳 李大山 王文静 《中国民族民间医药》 2022年第13期66-72,共7页
三萜和甾体类化合物作为具有多方面生物活性的化学成分,一直是中药活性和质量控制研究的重点。文章对近十年运用LC-MS和LC-NMR联用技术鉴定、分析中药中三萜类和甾体类成分的前沿方法进行综述。两种联用技术的特点是将HPLC的高效分离能... 三萜和甾体类化合物作为具有多方面生物活性的化学成分,一直是中药活性和质量控制研究的重点。文章对近十年运用LC-MS和LC-NMR联用技术鉴定、分析中药中三萜类和甾体类成分的前沿方法进行综述。两种联用技术的特点是将HPLC的高效分离能力和MS、NMR精确的结构表征能力巧妙结合起来,方法更具选择性和灵敏性。与此同时,笔者讨论了LC-MS和LC-NMR在中药三萜和甾体结构指认中的适用性并进行了展望,期望为实现中药中复杂成分结构的快速鉴定提供借鉴。 展开更多
关键词 液相-质联用 液相-联用 三萜 甾体 结构鉴定
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Separation of Acearylenes from High-Temperature Coal Tar
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作者 周建石 马全领 +1 位作者 宗志敏 魏贤勇 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2012年第5期378-383,共6页
High-temperature coal tar was extracted with petroleum ether (PE) under ultrasonic irradiation and the extracts were analyzed with gas chromatograph/mass spectrometer. The acearylene fractions including acenaphthyle... High-temperature coal tar was extracted with petroleum ether (PE) under ultrasonic irradiation and the extracts were analyzed with gas chromatograph/mass spectrometer. The acearylene fractions including acenaphthylene, aceanthrylene and cyclopentapyrene were enriched together and named E, which was then transferred to a car- tridge in Isolera-One flash chromatography. Three groups of compounds were eluted out with ethyl acetate/PE mixed solvent (volume ratio 1:9) and named E1, E2 and E3 according to their main components. Acenaphthylene accounted for 78.2% in El, aceanthrylene 71.6% in E2 and cyclopentapyrene 75.9% in E3, respectively. The three groups of acearylenes were purified by Sephadex LH-20 column chromatography with ethanol/cyclohexane mixed solvent (vol- ume ratio 1:4), and then confirmed with nuclear magnetic resonance spectrometer. This method indicates that flash chromatography has a good effect on separating the compounds with a similar structnre after extraction under ultrasonic irradiation. 展开更多
关键词 SEPARATION acearylenes coal tar
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