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琥珀酸普芦卡必利片中降解杂质制备及其结构解析
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作者 陈香龙 夏海东 +3 位作者 蔡虎 丁健 杨学芳 栾长军 《海峡药学》 2023年第1期75-79,共5页
目的制备琥珀酸普芦卡必利片稳定性研究过程中降解杂质(普芦卡必利与乳糖反应生成的乳糖加合物杂质)。方法以琥珀酸普芦卡必利、乳糖为起始原料通过1步反应获得反应液,再通过制备型高效液相色谱分离纯化获得乳糖加合物杂质(5-氯-4-((3,4... 目的制备琥珀酸普芦卡必利片稳定性研究过程中降解杂质(普芦卡必利与乳糖反应生成的乳糖加合物杂质)。方法以琥珀酸普芦卡必利、乳糖为起始原料通过1步反应获得反应液,再通过制备型高效液相色谱分离纯化获得乳糖加合物杂质(5-氯-4-((3,4-二羟基-6-(羟甲基)-5-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2氢-吡喃-2-基)氧基)四氢-2氢-吡喃-2-基氨基)-氮-(1-(3-甲氧基丙基)哌啶-4-基)-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酰胺),并通过高效液相色谱仪、质谱仪、核磁共振波谱仪进行检测。结果色谱纯度99.07%、分子量691.3,同时目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)和核磁共振二维谱DEPT135、DEPT90、COSY结构确证。结论方法适用于琥珀酸普芦卡必利片降解杂质的制备。 展开更多
关键词 琥珀酸普芦卡必利片 降解杂质 制备 核磁解析
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天麻中巴利森苷类化合物的结构解析研究进展 被引量:10
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作者 马风伟 杨兴成 +1 位作者 王瑞 李莹 《贵阳学院学报(自然科学版)》 2018年第3期78-85,共8页
天麻是传统名贵中药,收载于《中国药典》(2015年版一部),临床多用于治疗头痛目眩,肢体麻木等症,具有保护神经、镇静催眠、增强免疫力等药理学作用。巴利森苷(parishin)是天麻的主要活性成分之一,不仅含量高,且衍生产物多样,并具有改善... 天麻是传统名贵中药,收载于《中国药典》(2015年版一部),临床多用于治疗头痛目眩,肢体麻木等症,具有保护神经、镇静催眠、增强免疫力等药理学作用。巴利森苷(parishin)是天麻的主要活性成分之一,不仅含量高,且衍生产物多样,并具有改善记忆、抗抑郁等药理作用。本文从化学结构命名与结构解析方面对巴利森苷的研究进展进行综述,为天麻中新的巴利森苷类化合物的发现及规范命名提供借鉴。 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 核磁解析 质谱解析 质谱裂解
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Nitrogen Forms of Maillard Polymers Derived from Xylose and ^(15)N-Labelled Glycine
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作者 CHENGLILI WENQIXIAO 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 1997年第3期199-206,共8页
Water-soluble, nondialyzable Maillard polymers were prepared by reacting D-xylose with 15N-glycine (and/or glycine) at 68 ℃ and pH 8.0 at equimolar concentrations of 1, 0.5 and 0.1 mol L-1, respectively,for 13 days a... Water-soluble, nondialyzable Maillard polymers were prepared by reacting D-xylose with 15N-glycine (and/or glycine) at 68 ℃ and pH 8.0 at equimolar concentrations of 1, 0.5 and 0.1 mol L-1, respectively,for 13 days and partitioned into acid-insoluble (MHA) and acid-soluble (MFA) fractions. The nitrogen forms in these polymers were studied by using the 15N cross polarization-magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CPMAS NMR) technique in combination with chemical methods. The 15N nuclear magnetic resonance (NMR) data showed that while the yield, especially the MHA/MFA ratio, varied considerably with the concentrations of the reactants, the nitrogen distribution patterns of these polymers were quite similar.From 65% to 70% of nitrogen in them was in the secondary amide and/or indole form with 24%~25% present as aliphatic and/or aromatic ammes and 5% to 11% as pyrrole and/or pyrrole-like nitrogen. More than half (50%~77%) of the N in these polymers were nonhydrolyzable. The role of Maillard reaction in the formation of nonhydrolyzable nitrogen in soil organic matter is discussed. 展开更多
关键词 Maillard polymer nitrogen form ^(15)N cross polarisation-magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CPMAS NMR)
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