核级锆合金铸锭主元素控制概述

锆合金铸锭的质量决定了后工序产品的质量及使用寿命。目前真空自耗电弧熔炼(VAR)方法制得的核级锆锭中存在主元素Sn、Nb、Fe、Cr、Ni、C、O等分布不均匀情况,即宏观偏析现象。本文结合实际生产情况及同行业相关研究数据,阐述了核级锆锭中主元素的分布特点,简要总结了各个元素的控制方法,以期优化锆合金铸锭制备工艺,为提高锆合金铸锭的质量提供参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中铁、镍、铌、锡

采用基体匹配法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定锆合金中铁、镍、铌、锡4种常量元素的分析方法。通过用高纯海绵锆进行基体匹配和样品最佳溶解试验,准确测定了核级锆合金中常量元素铁、镍、铌、锡,两个元素含量不同样品的加标回收率分别为98.5%~99.5%和102%~104%,相对标准偏差均小于2%(n=10),满足西屋认证标准要求。铁、镍质量浓度在0~10 mg/L,铌、锡质量浓度在0~100 mg/L内线性良好,相关系数均为0.999 9。铁、镍、铌、锡的检出限分别为2.29、1.21、1.83、58.7μg/g,测量下限分别为7.62、4.04、6.11、196μg/g。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线,成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定,其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验,结果表明,除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外,铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92%～108%之间。本法的测定结果稳定,3天测定结果的相对标准偏差(RSD)均在6%以下,能满足西屋认证标准(RSD<10%)的要求。

核级锆中痕量镉的阳极溶出测定

本文介绍在盐酸底液中,用玻碳汞膜电极直接测定核级锆所含痕量镉的阳极溶出伏安法.对于含镉最小于0.5PPm 的试样分析,相对标准偏差优于20%(置信度95%)。方法的回收率为99-103%.

核级海绵锆制备工艺进展及分析

近年来随着国内核电的重启,核级海绵锆作为核级锆合金的主要原材料得到业内广泛重视,从而加快了国内核级海绵锆产业的发展。本文简要回顾了国内核级海绵锆的研究进展,论述了核级海绵锆常见的工业化制备过程,总结了主要生产工艺的优缺点及应用情况,从技术角度研判了未来核级海绵锆制备工艺的发展趋势,并着眼于降本增效、绿色环保等方面提出了建议。

核级海绵锆对Zr-4铸锭铁元素的影响

本文针对核级海绵锆中氯、铁元素含量对锆合金铸锭中铁元素含量的影响规律进行分析,通过对熔炼后的黑色挥发物及最终铸锭化学检测分析,发现海绵锆中氯、铁元素含量较高会增加锆合金铸锭中铁元素含量的控制难度。为今后锆合金铸锭铁元素含量的控制提供了原材料质量方面控制参考,也为核级海绵锆氯、铁元素含量的控制的重要性提供了依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L^(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L^(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L^(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L^(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定

建立了一种核级海绵锆中20种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效地消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.02~0.31 ng/m L,加标回收率为84%~110%,相对标准偏差RSD<5%。该方法能够满足核级海绵锆中杂质的测定。

简析核级锆材标准体系建设

核级锆材产业化是我国核工业在形成自主知识产权过程中的主要瓶颈之一。通过国内和国外相关标准的对照,文章分析了我国核级锆材现行标准中存在的若干问题和差距,提出了核级锆材标准体系明细表及实施建议。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO_3-HF溶解样品,选择Li670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO_3浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%～106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10～2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06～2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%～109%之间。

浅谈核级海绵锆中氯化物对锆合金铸锭的影响

叙述了核级海绵锆的生产工艺和氯化物对锆合金铸锭的影响。针对在锆合金铸锭生产过程中氯化物对自耗电极焊接及熔炼铸锭的的影响,提出了一系列控制和预防措施,以提高锆合金铸锭生产的安全性和产品质量。

国核锆业理化检测实验室的建设

国核锆业理化检测实验室负责入堆的核级锆材的检测,它的建设对实现我国核级锆材的自主化和国产化起着至关重要的作用。该文从组织结构、质保体系、文件体系、环境控制、仪器设备的管理、人员培训等控制要点对实验室的建设进行了阐述。理化检测实验室顺利通过了美国西屋公司的比对试验,质量体系得到美国西屋质量专家的肯定。

我国自主品牌核电燃料元件的研发

核燃料元件是核能之源,是核电站安全运行的重要保障。为了保障核电燃料的安全供给,我国在引进先进核电技术的同时,配套引进了国外先进的核电燃料元件技术并实现了国产化制造。现在我国已是核电燃料元件的生产大国,但生产的燃料元件大多数为外国品牌的燃料元件。为了实现核电燃料元件的自主化,近年来,国家大力推进自主品牌核电燃料元件的研发。研发工作以自主品牌核级锆材研制为突破口,以大型压水堆核电燃料元件研发为重点,开发出了以N36核级锆材和CF3燃料元件为代表的一系列自主品牌的核电燃料元件,并逐步向商业化应用推进。

锆合金相变温度的测定与分析

基于合金相变理论,研究了金属加热过程中相变对升温速率变化的影响。利用数据处理软件结合相关高等数学知识,对工业生产中核级锆合金淬火连续加热过程相变温度参数进行检测和分析,测量出锆合金相变温度,并将该方法应用于实际生产。

新型长管道表面处理工艺及设备的应用

国家加大了核电工业的发展步伐,但是如何面对复杂的环境,根据国际发达技术的先进经验并结合自身实际,形成具有自主知识产权的核心技术,是关键所在。文章介绍了一种新型长管道表面处理设备,专门用于核级锆管材的酸洗工艺。