巯甲基三乙氧基硅烷的合成

以α-氯甲基三乙氧基硅烷为原料,碘化钾为催化剂,与硫脲反应生成脒基盐酸盐,采用二乙胺中和后制得α-巯甲基三乙氧基硅烷。采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构,探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响,并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化。结果表明,较佳合成工艺为反应温度105℃、反应时间16 h、催化剂用量1.50%、中和剂滴加速率1.8 mL/min、中和时间3.0 h,此时α-巯甲基三乙氧基硅烷的收率为80.3%。

醇解-氨气中和法合成甲基三乙氧基硅烷的研究

以甲基三氯硅烷和无水乙醇为原料，采用醇解反应结合氨气中和法合成了甲基三乙氧基硅烷。探讨了加料方式、滴加温度、反应温度、反应时间、原料配比及氨气流量对产品产率的影响。结果表明，与不加氨气相比，通入氨气可使甲基三乙氧基硅烷产率提高近20％。最优实验条件是：甲基三氯硅烷滴加到无水乙醇中、滴加温度控制在0℃左右、滴加时间2h、反应温度40～44℃、反应时间3h、乙醇与甲基三氯硅烷的量之比为2．8、氨气流量控制在0．7L／min，此时产率可达75％。

甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化

以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为:n(镁):n(甲基三氯苯乙氧基硅):n(氯苯)=1:1.5:1.25,反应时间2.5 h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60.1%,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。

小角X射线散射法研究甲基改性氧化硅凝胶的双分形结构

以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4，TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3，MFES]为前驱体，通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶，在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数，在此基础上分析了凝胶的分形特征，发现存在两个尺度上的分形结构，分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测，证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明，利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

甲基芳炔单体的合成及其非等温固化动力学分析

以甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应成功制备甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(~1 H-NMR)表征其分子结构,并采用非等温差示扫描量热法(DSC)结合四种常见的固化动力学分析(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa、Friedman)获得了MTPES的动力学参数和固化机理。实验结果表明,MTPES单体的熔点为130℃,固化过程符合自催化反应模型,固化表观活化能为112.58kJ/mol,指前因子lnA为21.22s^(-1),反应级数n、m分别为1.20、0.56。

溶胶凝胶法制备疏水增透膜结构与性能研究

将甲基三乙氧基硅烷(MTES)作为共前驱体制备SiO2溶胶,通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备SiO2增透膜,研究不同MTES添加量对增透膜性能的影响规律。结果表明,MTES的加入会向薄膜表面引入疏水基团达到疏水的效果,且随着MTES添加量的增加,薄膜表面水接触角大小先增加后减小,透过率呈现逐渐降低的趋势。在MTES与正硅酸乙酯(TEOS)物质的量之比为1∶2时接触角和透过率的综合性能最好,水接触角达到118°,全光谱范围内透过率达到95.95%。

用气相色谱法定量鱼介类中的三苯基锡及三丁基锡化合物

1. 前言 由于以三苯基锡化合物(TBT)和三丁基锡化合物(TPT)为代表的有机锡化合物(OTC)对微生物等有很强的毒性,因而生产量大并被用作船底涂料的防污染剂,防霉菌剂,杀虫剂及农药等等。根据环境厅最近进行的调查结果,TBT已在环境试样(底质试样)和鱼介类之类的生物试样中有检出,尤其是对海域鱼介类的污染波及范围甚广。但是,对于与TBT有同样作用,并被大量用于防污染剂和农药的TPT。

溶胶-凝胶法制备TiO_2/加成型硅树脂

江西省科学院应用化学研究所的董晓娜等人以甲基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷为原料,在50℃下缓慢滴加去离子水,在100℃下加入二乙烯基四甲基二硅氧烷,反应1 h后减压除去乙醇、残留水及低分子物,得到硅树脂预聚体;

SiO_2/有机硅杂化涂层材料的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出两相间以共价键结合的透明状SiO2/有机硅杂化涂层材料,并通过红外分析(FTIR)、热分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)、分光光度计、溶剂浸提等方法对杂化材料的结构和性能进行了分析和测试。结果表明,所制备的杂化涂层材料没有出现相分离,且具有良好的透光性和热稳定性,可用作保护涂层和耐温涂层。

1-戊醇的生产与市场前景

扼要归纳了 1 戊醇的四种生产方法 ,介绍了它的产品质量标准和应用领域 ,着重介绍了它在有机中间体、香料和溶剂等方面的广泛应用。指出了国内 1

UV光固化有机硅材料

中科院广州化学研究所的马子淇等人以聚甲基三乙氧基硅烷（ers）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、二甲基二乙氧基硅烷（DDS）为原料，盐酸为催化剂，通过溶胶-凝胶法制备了含碳碳双键的UV光固化有机硅材料。结果表明，采用光引发剂Irgacure369时固化速率最快，在光照308后碳碳双键的转化率达到95．89％；最佳光照时间和最佳引发剂质量分数分别为15s和2％。

丙基芳炔单体的合成及其非等温固化动力学

以丙基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成丙基三苯乙炔基硅烷单体(PTPES)。采用傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱表征了其分子结构,非等温DSC法研究了单体的固化特性,并运用4种常见的动力学分析方法(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa、Friedman)获得了PTPES固化过程的动力学参数和模型。结果表明,PTPES单体的熔点为75℃,PTPES在固化过程中,符合自催化动力学模型,表面活化能为122.21 k J/mol,指前因子ln A为22.48 s^(-1),反应级数n、m分别为0.77、0.22。