桐油三酸环氧固化剂的制备及其固化反应动力学

采用桐酸甲酯为原料,经DA加成、水解反应后制得桐油三酸（TOTA）,FTIR和1H-NMR分析结果表明目标产物合成成功。使用非等温DSC示差扫描法对桐油三酸环氧体系和桐马酸酐环氧体系的固化反应动力学进行了研究。通过Crane的n级反应法确定了固化体系的反应机理函数,并通过外推法优化了固化工艺参数。结果表明,2种体系的线性拟合系数均达到了0.998,n级反应模型在5~20 K/min的升温速率下与实验值误差较小,适合表征该体系的固化反应过程,2种固化体系的优化固化工艺条件分别为120℃/2 h＋140℃/2 h和100℃/2 h＋120℃/2 h,即桐油三酸环氧体系的固化温度要稍高于桐马酸酐环氧固化体系;然而力学性能分析测试表明桐油三酸环氧固化体系的刚性和拉伸力学强度显著强于桐马酸酐环氧固化体系。

阻燃型TOTA–DOPO固化EP制备与性能研究

利用桐马酸酐为原料进行水解制得环氧固化交联性更高的桐油三酸(TOTA),再以不同物质的量比的9,10–二氢–9–氧–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)和TOTA通过Michael加成反应制得TOTA–DOPO,红外光谱和核磁共振分析结果表明目标产物已成功合成;再将制得的阻燃固化剂TOTA–DOPO与E51环氧树脂(EP)固化后得到一系列刚性固化材料,并对其各项性能进行分析。研究结果表明,固化材料的拉伸强度随着DOPO加成反应量的增加逐渐降低,而其硬度、玻璃化转变温度、阻燃性能则随着DOPO加成反应量的增加逐渐增加;热重分析表明,制得的EP固化材料均具有良好的热稳定性,其热初始分解温度均在340℃以上。