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基于芳基桥联双β-二亚胺配体的金属铝配合物的合成与结构表征
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作者 李彩梅 毛贝贝 +1 位作者 肖长安 向丽 《广东化工》 CAS 2024年第7期34-36,共3页
β-二亚胺作为一类理想的含氮单阴离子非环戊二烯基配体,可以很好的稳定低价或配位不饱和的金属配合物,而桥联的双β-二亚胺配体要比单个β-二亚胺配体多个活性位点,会以更多的方式与金属配位,该类配合物表现出更高的催化活性和更加丰... β-二亚胺作为一类理想的含氮单阴离子非环戊二烯基配体,可以很好的稳定低价或配位不饱和的金属配合物,而桥联的双β-二亚胺配体要比单个β-二亚胺配体多个活性位点,会以更多的方式与金属配位,该类配合物表现出更高的催化活性和更加丰富的反应性。本文利用芳基桥联双β-二亚胺配体LH_(2)(L=[μ-(1,4-C_(6)H_(4))][N(Me)CH_(2)-CH_(2)NC(Me)CC(Me)HNDipp]_(2)^(2-),Dipp=2,6-(iPr)_(2)C_(6)H_(3))和4当量的三甲基铝反应,得到了相应的双核金属铝配合物LAl_(2)Me_(4)(1)。然后通过^(1)H NMR、^(13)C{^(1)H}NMR、红外光谱和单晶X-射线衍射对该配合物进行了结构表征。 展开更多
关键词 芳基 β-配体 合成 结构表征
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桥联的双β-酮亚胺化合物的合成 被引量:1
2
作者 谢光勇 徐晓航 +2 位作者 李龙 刘公毅 张爱清 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期26-28,共3页
对二甲苯与N-溴代丁二酰亚胺反应合成对二溴甲基苯,后者与乙酰丙酮反应合成1,4-二(2',2'-二乙酰基乙烷基)苯,再与取代苯胺反应,较高收率合成了5种新型的苯二亚甲基桥联的双β-酮亚胺化合物;并通过1HNMR、IR和元素分析对产物进... 对二甲苯与N-溴代丁二酰亚胺反应合成对二溴甲基苯,后者与乙酰丙酮反应合成1,4-二(2',2'-二乙酰基乙烷基)苯,再与取代苯胺反应,较高收率合成了5种新型的苯二亚甲基桥联的双β-酮亚胺化合物;并通过1HNMR、IR和元素分析对产物进行了表征. 展开更多
关键词 乙酰丙 取代苯 甲基 β-
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二价双烯酮亚胺基稀土金属配合物催化ε-己内酯开环聚合 被引量:1
3
作者 张振琴 沈琪 +1 位作者 张勇 姚英明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期352-354,共3页
Divalent β-diketiminate lanthanide complexes LYbR(THF)(L={(2,6-Me2C6H3)NC(Me)}2CH;R=C9H7(1),CH3C5H4(2),OC6H2-But2-2,6-Me-4(32))were synthesized by reducing the mixed-ligand trivalen(t) β-diketimina... Divalent β-diketiminate lanthanide complexes LYbR(THF)(L={(2,6-Me2C6H3)NC(Me)}2CH;R=C9H7(1),CH3C5H4(2),OC6H2-But2-2,6-Me-4(32))were synthesized by reducing the mixed-ligand trivalen(t) β-diketiminate ytterbium chlorides synthesized in situ with Na-K alloy.These divalent lanthanide complexes exhibit good catalytic activity for the ring opening polymerization of ε-caprolactone. 展开更多
关键词 价稀土金属配合物 Ε-己内酯 开环聚合
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
4
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对甲基醌 [4+2]环加成反应 -1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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新型双核三氯桥二价β-二亚胺基镱氯配合物的合成及其晶体结构
5
作者 焦锐 王英 +1 位作者 姚英明 沈琪 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期578-581,共4页
在THF中,1,5-二甲基-2,4-二-(2,6-二异丙基苯基)-2-异戊烯基钠(L2,6-iPrNa)与YbCl3反应制得YbL2,6-iPrCl2·2THF(1);1在THF中于55℃经Na/K还原合成了一个新型的含有三氯桥的混价双核配合物——(YbL2,6-iPr)2(μ-Cl)3·2THF(2),... 在THF中,1,5-二甲基-2,4-二-(2,6-二异丙基苯基)-2-异戊烯基钠(L2,6-iPrNa)与YbCl3反应制得YbL2,6-iPrCl2·2THF(1);1在THF中于55℃经Na/K还原合成了一个新型的含有三氯桥的混价双核配合物——(YbL2,6-iPr)2(μ-Cl)3·2THF(2),其结构经IR,X-射线单晶衍射和元素分析表征。2属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=49.823(7),b=12.574 9(15),c=22.368(3),β=102.974(4)°,Z=8,R1=0.064 5,R2=0.138 6。 展开更多
关键词 β-基镱配合物 三氯 合成 晶体结构
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以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算
6
作者 马燕 孙云 +2 位作者 马明 孙美丽 刘小兰 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期1-4,共4页
合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺及其副产物的混合配体与Zn( )的双核超氧化物歧化酶模型化合物,并对其进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法对其晶体结构进行了测定;以晶体结构数据为依据,采用HF方法在LanL2DZ基组下对桥连... 合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺及其副产物的混合配体与Zn( )的双核超氧化物歧化酶模型化合物,并对其进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法对其晶体结构进行了测定;以晶体结构数据为依据,采用HF方法在LanL2DZ基组下对桥连双锌配合物的配位正离子进行量子化学计算,结果表明,标题配合物的电子结构有利于该配合物呈现清除超氧阴离子自由基(O2-·)的生物功能. 展开更多
关键词 2 5-(苯并咪唑甲基)环 (2一苯并咪唑甲基 锌配合物 超氧化物歧化酶 量子化学 合成 核配合物
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桥连双(酮亚胺)和双(二酮亚胺)及其铝配合物的合成与催化活性 被引量:4
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作者 黄庆东 李春兰 +5 位作者 张宇 崔立山 朱百春 义建军 刘林 郝海军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期524-530,共7页
通过桥连双β-二酮类化合物与取代苯胺反应,合成了5个新的桥连双(β-单酮亚胺)化合物(1-5)和2个新的桥连双(β-二酮亚胺)化合物(6,7),它们与三甲基铝反应,得到了相应的3个双(β-酮亚胺基)二铝配合物(8-10)和2个双(β-二酮... 通过桥连双β-二酮类化合物与取代苯胺反应,合成了5个新的桥连双(β-单酮亚胺)化合物(1-5)和2个新的桥连双(β-二酮亚胺)化合物(6,7),它们与三甲基铝反应,得到了相应的3个双(β-酮亚胺基)二铝配合物(8-10)和2个双(β-二酮亚胺基)二铝配合物(11,12)。采用核磁共振、红外光谱和质谱等对这些化合物进行了表征,通过X射线单晶衍射分析证实了铝配合物的结构,并考察了这些铝配合物在ε-己内酯开环聚合反应中的催化活性。 展开更多
关键词 桥连(β-) 桥连(β-) 晶体结构 催化活性
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
8
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-(4-硝基苯氧基)苯硫醚 4 4’-(4-氨基苯氧基)苯硫醚 聚酰薄膜 合成 性能
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离子液体中5,5-二甲基-1,3-环己二酮与N-芳亚甲基芳胺反应合成吖啶衍生物 被引量:4
9
作者 史达清 倪赛男 窦国兰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期788-793,共6页
在离子液体[bmim]Br中,5,5-二甲基-1,3-环己二酮与N-芳亚甲基芳胺反应合成了一系列四氢吖啶-1,8-二酮衍生物,该反应具有适应性广、产率高、污染少、环境友好等优点.
关键词 四氢吖啶-1 8- 离子液体 5 5-甲基-1 3-环己 N-甲基芳
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新型N-氨基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的无溶剂合成 被引量:4
10
作者 金锋 刘建军 +1 位作者 陈海平 左胜利 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期606-608,611,共4页
以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二乙酯为原料,简便地合成了二甲酸酐(2);2与肼在氮气保护下,无溶剂于170℃反应30 min,以较高收率合成了4个新型N-氨基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,其结构经1HNMR,13C NMR,MS及HR-MS表征。
关键词 1 轮烯 甲酰 无溶剂合成
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含3,5-二甲基二氮杂萘酮联苯结构聚醚酰亚胺的合成与性能 被引量:2
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作者 王锦艳 肖树德 +1 位作者 蹇锡高 张守海 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期555-558,共4页
由 4 -[(3 ,5 -二甲基 -4 -羟基 )苯基 ]-2 ,3 -杂萘 -1 -酮与 4 -氯 -N-苯基邻苯酰亚胺通过亲核取代反应、水解反应和脱水反应合成了一种新型不对称含二氮杂萘联苯结构的二酐单体 ,并对其进行结构表征 .由新型二酐单体与市售的二胺单... 由 4 -[(3 ,5 -二甲基 -4 -羟基 )苯基 ]-2 ,3 -杂萘 -1 -酮与 4 -氯 -N-苯基邻苯酰亚胺通过亲核取代反应、水解反应和脱水反应合成了一种新型不对称含二氮杂萘联苯结构的二酐单体 ,并对其进行结构表征 .由新型二酐单体与市售的二胺单体通过“一步法”溶液聚合反应合成了 5种含二氮杂萘酮联苯结构的聚醚酰亚胺 .通过 FTIR和 1H NMR方法研究了聚合物的结构及性能 .结果表明 ,该类聚合物既具有较高的耐热性能 ,又可以在室温下溶解于非质子极性溶剂 ,如 展开更多
关键词 3 5-甲基氮杂萘联苯 聚醚酰 性能 合成 溶解性 结构表征
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N,N′-亚乙基二(-2羟基-4-甲氧基二苯酮缩亚胺)Schiff碱的合成及抑菌活性 被引量:3
12
作者 孙汝中 郭应臣 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期693-694,674,共3页
N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic ... N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic system.Its lattice parameters were:a=1.1018nm,b=1.5730nm,c=1.8858nm,β=93.50°.The schiff base has a strong absorption ability to absorb the UV-A and UV-B,and bears antibacterial activity of many bacterial. 展开更多
关键词 N N′-乙基(2-羟基-4-甲氧基) SCHIFF碱 合成 波谱 抑菌活性 佛碱
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
13
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- (三氟甲基磺酸酰) 热学性质 电化学性质
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2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)的制备 被引量:1
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作者 王莉贤 王红 +2 位作者 金东元 刘俊燕 郭强 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期299-301,共3页
以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′... 以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃2、.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低。 展开更多
关键词 1 3-环己 甲醛 MANNICH 反应 Michacl 加成 2 2'-甲基(1 3-环己)
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氧化剂存在下吡啶叶立德与1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮的反应 被引量:4
15
作者 王炳祥 胡宏纹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期273-275,共3页
在 [( Py) 4Co( HCr O4 ) 2 ]存在下 ,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和 1 ,4,4a,8a-四氢 -1 ,4-桥亚甲基萘 -5 ,8-二酮反应 ,一步法合成了中氮茚类多环化合物 ( 1 a~ 1 c,2 a~ 2 b,3 ) .该方法原料易得 ,反应条件容易控制 。
关键词 中氮茚类衍生物 吡啶叶立德 1 4 4a 8a-四氢-1 4-甲基萘-5 8- 一步法 合成 生物活性 氧化剂
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新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的合成 被引量:1
16
作者 金锋 刘建军 +1 位作者 陈海平 左胜利 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期28-31,共4页
以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二羧酸乙酯为原料,经皂化、酸化直接得到了一种新型中间体1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐,该酸酐与相应的伯胺(苯胺,苄胺,苯乙胺,正丁胺)在醋酸中回流3 h,简便的合成了新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-... 以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二羧酸乙酯为原料,经皂化、酸化直接得到了一种新型中间体1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐,该酸酐与相应的伯胺(苯胺,苄胺,苯乙胺,正丁胺)在醋酸中回流3 h,简便的合成了新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,并用1H-NMR,13C-NMR,MS及HRMS等波谱进行了表征验证。 展开更多
关键词 1 轮烯 甲酰 波谱
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量:1
17
作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 对氨基酚 甲基硅烷 (4-氨基苯氧基)甲基硅烷 合成 含硅聚酰
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
18
作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 N-羟基邻苯甲酰 催化氧化 α-紫罗兰 氧代-α-紫罗兰
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3-[双(苯甲硫基)亚甲基]-2,4-戊二酮的合成和晶体结构 被引量:1
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作者 郭孟萍 肖道安 +1 位作者 陈三宝 周兰姜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期283-285,共3页
以2,4-戊二酮为底物,碳酸钾为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳进行亲核加成,然后与苄基溴发生亲核取代合成标题化合物。并经过IR、1HNMR和X-单晶衍射对化合物进行了表征。
关键词 3-[(苯甲硫基)甲基]-2 4- 合成 晶体结构
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主链含有β-二酮结构聚酰亚胺的合成与表征 被引量:1
20
作者 褚庆辉 丁孟贤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期29-32,共4页
采用传统的“二步法”合成了5种主链含有β-二酮结构的聚酰亚胺(PI).所得聚酰酸(PAA)的特性粘度值在0.31~1.00dL/g之间、热分析结果给出5种PI的玻璃化转变温度在296~312℃之间,10%热失重温度均在428℃以上.
关键词 聚酰 β- 合成 主链
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