超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。

变波长高效液相色谱法测定糕点中的食品添加剂

本研究旨在建立一种变波长高效液相色谱法同时测定糕点中5种食品添加剂的快速检测方法。最终确定分离条件为博纳艾杰尔Venusil XBP Perservatives色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和20 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵(pH值调至5.5)进行梯度洗脱,DAD紫外检测器(190~400 nm)进行变波长监测,外标法进行定量分析。结果表明,5种食品添加剂的回收率为95.44%~96.96%,精密度为0.10%~0.20%。

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。

改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量

建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和 10 羟基喜树碱的高效液相色谱法。使用TechspheseODSC18(4.6mm× 2 5cm ,5 μm)色谱柱 ,以水∶乙腈 =3∶7(V/V)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,2 5℃下检测。检测波长 :0～ 8min时为 2 6 6nm ,8～ 2 0min时为 2 5 4nm。结果表明 :喜树碱的平均回收率为 10 0 .92 % ,RSD值 1.4 0 % ;羟基喜树碱的平均回收率为 10 0 .0 9% ,RSD值 1.34%。此方法简单、可靠。

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3%甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。

短链脂肪酸的梯度高效液相色谱法分析研究

目的 :探讨测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、琥珀酸、戊酸、乳酸的分离条件 ,为检测细菌终末代谢酸奠定基础。方法 :采用反相梯度高效液相色谱技术对同时分离 7种短链脂肪酸所需的检测波长、流动相及梯度洗脱程序等条件进行研究。结果 :高效液相色谱技术在流速 1 0～ 2 0ml min ,检测波长 2 17nm ,流动相为 6 0 % 0 2mol L磷酸盐甲醇溶液pH 2 8的条件下 ,采用线性梯度洗脱 ,能同时分离甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、丙酸、丁酸、戊酸 ,其保留时间分别为 :3 5 4、4 31、4 6 1、5 82、6 5 0、14 72、2 4 75min。此方法的相对标准差 (RSD)为 1 8% ,平均回收率为 92 % ,重复性变异系数小于 4%。结论 :反相梯度高效液相色谱技术可测定同一标本中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、琥珀酸、戊酸 7种短链脂肪酸 。

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。

程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂

建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚）的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取，液-液萃取净化，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，经AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm，3．5μm）分离，程序化变波长检测，外标法定量。结果表明，9种防腐剂在0．5～100．0mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9991）；在50、200、500μg／kg三个添加水平下平均回收率为70．7％～119．5％，相对标准偏差（RSD）为0．9％。9．9％。该方法简便快速、准确可靠，适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。

梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中的6种季铵盐

目的建立梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中苯度氯铵、米他氯铵、西他氯铵、司拉氯铵、苄索氯铵和西吡氯铵等6种季铵盐的方法。方法采用氰基色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)为流动相,梯度洗脱,选择263nm为检测波长,外标法定量。结果苯扎氯铵同系物在40.0~800.0 mg/L、苄索氯铵20.0~400.0 mg/L、西吡氯铵2.5~50.0mg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),低、高浓度加标水平的回收率范围为95.7%~104.7%、101.8%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.5%、0.3%~1.1%,方法检出限为0.8~6.0 mg/L,定量限为2.5~20mg/L。结论该方法样品前处理简单,结果准确可靠,适合于同时测定消毒剂中此6种季铵盐的含量。

高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量

目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0 ml/min;检测波长:303 nm(0～4 min),278 nm(4～7 min)。结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00～200.0 g/ml。平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6)。结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性。

农药高效液相色谱法分析中紫外吸收波长的选择

研究了60种农药的高效液相色谱法分析中,对紫外光波吸收波长的选择,并找出了这些农药的最大吸收波长和适宜分析波长。农药残留分析可选择最大紫外吸收波长;农药常规定量分析可选择适宜分析波长,可以减少操作步骤及分析时间。

用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质

目的:采用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质。方法:采用 Shimadzu VP-ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相 A,0.2%三乙胺溶液(用冰醋酸调节 pH 至4.5)为流动相 B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长238 nm,柱温:40℃。结果:普伐他汀钠与有关物质(Compactin,Compactin—Na 等)分离良好。Compactin 在0.6～6.1 μg·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000),最低检测限为1.5 ng;Compactin—Na 在0.6～6.0 μg·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为3 ng。结论:本方法灵敏、准确,分离度好,可用于普伐他汀钠中 Com-pactin、Compactin-Na 和未知杂质的检测。

溶剂梯度结合流速梯度洗脱—高效液相色谱法快速测定食用植物油中四种抗氧化剂

该研究建立一种溶剂梯度结合流速梯度洗脱―高效液相色谱法快速测定叔丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基对甲酚（BHT）、没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）四种抗氧化剂分析方法。试验以甲醇―0.5%乙酸溶液（v/v=65/35）为流动相进行梯度洗脱,并结合流速梯度洗脱,在10 min内分离上述四种物质。该法线性范围为0.25~250μg/mL,最小检测限为0.1~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9995~0.9999,平均回收率为90.9%~96.1%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%（n=5）。该法灵敏度高、重现性好、操作方便、检测快速,可作为一种检测食品抗氧化剂有效方法。

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价.

可变波长高效液相色谱法同时测定酸乳和乳饮料中的添加剂

建立了一种同时测定酸乳与乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的可变波长高效液相色谱法(HPLC)。通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,然后利用可变波长紫外检测器(VWD)的时间波长程序功能,用目标组分的最佳吸收波长在优化的色谱条件下同时检测。本法检出限远低于现行国家标准给出的检出限,方法精密度为0.18%～0.33%,方法回收率为95.2%～102.4%。

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法采用Wa-ters C18色谱柱（5μm,416 mm×250 mm）,以磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈（50∶50）为流动相B。梯度洗脱条件：0-40 min,A：85%→57%;40-55 min,A：57%→0%;55-56 min,A：0%→85%;以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm。结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好（RSD为0.7%）。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定。

梯度高效液相色谱法分离测定利加隆片中水飞蓟宾的含量

目的：测定利加隆片中水飞蓟宾的含量。方法：采用高效液相色谱法。流动相为甲醇－水系统；以梯度洗脱。流速为 1ml/min；检测波长为 288nm；色谱柱为 Shimpack CLC C18柱 (150mm× 6mm， 5μ m)。结果：水飞蓟宾的平均回收率为 98.89％， RSD=1.21％；共分离到 9个光谱图相似的物质。结论：该方法快速准确，适合于该类制剂中水飞蓟宾的含量测定。

三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺

氯代硝基苯（CNB）类化合物分布广泛、化学性质稳定、具有生态毒性，是一种高风险、难降解、持久性的环境有机污染物。其中，对氯硝基苯（声CNB）的环境危害尤为显著，其长时间富集于环境和生物体内，可引起人和动物的高铁血红蛋白症和贫血等一系列血液疾病，其在工业废水中的浓度可达到0．05-200mg·L^-1。

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量,并对其未知杂质进行研究。方法:采用梯度洗脱方法,色谱柱为大连依利特科学仪器有限公司Hypersil ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)。流动相A:0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,0.1%三乙胺,用磷酸调节pH 5.0;流动相B:乙腈。梯度洗脱条件:0-12 min,A-B(80:20);12-20min,A-B(40 :60);20-25min,A-B(80:20)。检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果:拉呋替丁在0.01-0.50 mg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=57.72X-21.31(n=5),r=0.9999。结论:建立的液相色谱法可完全分离拉呋替丁、各中间体、副产物等,该方法准确、灵敏、简便,专属性好。经液相色谱、质谱等鉴定确证,本品主要未知杂质为二氢拉呋替丁。

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

目的:建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法,色谱柱:ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:35℃,进样体积:10μl,检测波长:丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00μg·ml^(-1)(r_(二苯乙烯苷)=0.999 8)、1.00~100.0μg·ml^(-1)(r_(阿魏酸)=0.999 8),1.61~161.00μg·ml^(-1)(r_(丹皮酚)=0.999 7);平均加样回收率100.33%~100.76%,RSD均小于2%(n=6)。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。