梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱

目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱。方法 采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以流动相A：乙腈-甲醇（2∶1）、流动相B：0.05%冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;进样量为20μL;豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇检测波长为215nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280nm。结果 豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45-129.00μg/mL（r=0.999 5）、5.61-112.20μg/mL（r=0.999 9）、4.25-85.00μg/mL（r=0.999 3）、9.19-183.80μg/mL（r=0.999 8）和11.05-221.00μg/mL（r=0.999 7）,线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差（RSD）值分别为98.73%（1.43%）、97.63%（1.28%）、99.44%（1.29%）、98.33%（1.38%）、97.36%（1.37%）。结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为豨莶风湿丸质量控制提供了可靠方法。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量

目的建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素)。结果这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%。结论所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制。

基于HPLC梯度洗脱-切换波长法测定防芷鼻炎片的6种成分

目的:建立防芷鼻炎片6种成分的含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,甲醇-0.5%醋酸溶液为流动相,以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱;分时段切换波长。结果:绿原酸、咖啡酸、芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蒙花苷分别在2.57~30.88μg/mL、0.77~75.80μg/mL、25.2~403.2μg/mL、3.054~48.864μg/mL、1.008~16.128μg/mL、5.19~83.06μg/mL的范围内,与峰面积呈良好线性关系;6种成分的加样回收率均在96.7%~103.1%之间;分别对3个厂家6个批号的样品测定结果进行分析,发现同一厂家生产的样品差异不大,而不同厂家的样品测定结果差异显著。结论:该方法系统适用性好、精密度高,可作为防芷鼻炎片6种成分的含量测定方法。

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性。方法采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 5、0.999 9、0.999 4、0.999 7、0.999 9(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18～29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26～81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09～102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66～116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57～64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89～122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237～0.294、0.610～0.753、0.997～1.208、1.099～1.427、0.569～0.728、1.192～1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分含量

目的:创建HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素含量。方法:采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)与0. 1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长在0~20 min为327 nm,在20~60 min为306 nm,进样量为10μL。结果:在HPLC色谱图中绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素分别在6. 195~61. 96μg·m L^(-1)、9. 254~92. 54μg·m L^(-1)、6. 154~61. 54μg·m L^(-1)、4. 032~40. 32μg·m L^(-1)(r=0. 9999)范围内线性关系良好,加样回收率平均值及RSD分别为100. 97%(RSD=0. 58%)、100. 37%(RSD=1. 42%)、99. 48%(RSD=0. 71%)、98. 40%(RSD=1. 43%)。结论:创建的HPLC法操作简便、专属性强、精密度高、重现性好,为提高舒肝颗粒(广西标准)的质量标准提供实验依据。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3。方法采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为280 nm(儿茶素、表儿茶素)和210 nm(去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3)。结果儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3分别在18.16~363.20μg/m L(r=0.999 9)、14.89~297.80μg/m L(r=0.999 7)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 6)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 4)、4.15~83.00μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.74%、97.57%、99.37%、97.74%、98.13%,RSD分别为1.21%、0.96%、0.80%、1.10%、1.68%。结论本文建立的方法可作为冰梅上清丸的质量控制方法。

梯度洗脱波长切换HPLC同时测定茵栀解毒颗粒中3个成分的含量

[目的]建立同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分含量的方法。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)~0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm(0~9.5 min,测定绿原酸)、238 nm(9.5~14.0 min,测定栀子苷)、278 nm(14~30 min,测定黄芩苷)。[结果]各待测组分分离度良好;绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分的进样量分别在5.01~100.00μg/mL(r=0.9997)、6.25~100.00μg/mL(r=0.9995)、10.86~400.00μg/mL(r=0.9993)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.5%、100.0%、99.0%(n=6),RSD分别为0.2%、0.7%、0.4%。[结论]该试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于茵栀解毒颗粒的3个指标性成分的同时测定。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制茵栀解毒颗粒的质量标准提供了依据。

HPLC梯度洗脱-波长切换法同时测定白蚀丸4种成分的含量

目的建立高效液相-梯度洗脱-波长切换法同时测定白蚀丸中二苯乙烯苷、补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚的质量分数。方法采用Dikma Spursil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:320 nm(二苯乙烯苷),246 nm(补骨脂素和异补骨脂素)和274 nm(丹皮酚);进样量:5μL。结果白蚀丸中的二苯乙烯苷、补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚分别在6.26~43.84μg/mL(r=0.999 8)、3.99~23.93μg/mL(r=0.999 4)、2.40~33.57μg/mL(r=0.999 3)、0.80~4.00μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为82.8%(RSD=1.6%)、101.4%(RSD=1.8%)、102.1%(RSD=1.6%)、103.0%(RSD=1.9%)。结论所建立的方法可为控制白蚀丸的质量提供依据。

可见光区多种波长梯度洗脱同时测定六种色素的方法研究

合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成色素。合成色素有一定毒性，过多食用会危害人体健康。但由于合成色素成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用。合成色素有严格的控制使用范围和最大使用量。因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。国标GB／T5009．35食品中合成着色剂的高效液相色谱法测定，

HPLC-DAD变波长梯度洗脱同时测定果蔬汁饮料中的9种食品添加剂

建立一种高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)变波长梯度洗脱同时测定果蔬汁饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝9种食品添加剂的检测方法。样品用水提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,DAD变波长进行检测,出峰时间定性,外标法定量。该方法9种食品添加剂在0.0~50μg/mL具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,回收率为91.5%~107%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。检出限为0.0083~0.029 mg/kg,定量限为0.025~0.087 mg/kg。该方法前处理简单,色谱分离效果好,结果精确,适合果蔬汁饮料中的9种食品添加剂的同时测定。

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量,并对其未知杂质进行研究。方法:采用梯度洗脱方法,色谱柱为大连依利特科学仪器有限公司Hypersil ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)。流动相A:0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,0.1%三乙胺,用磷酸调节pH 5.0;流动相B:乙腈。梯度洗脱条件:0-12 min,A-B(80:20);12-20min,A-B(40 :60);20-25min,A-B(80:20)。检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果:拉呋替丁在0.01-0.50 mg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=57.72X-21.31(n=5),r=0.9999。结论:建立的液相色谱法可完全分离拉呋替丁、各中间体、副产物等,该方法准确、灵敏、简便,专属性好。经液相色谱、质谱等鉴定确证,本品主要未知杂质为二氢拉呋替丁。

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质

目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛伐他汀及酸,碱,高温强制破坏产生的降解产物均分离度良好,洛伐他汀的进样量在10 ng～100ng范围内时,线性关系良好,回归方程y=3932.2×11559,R^2=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.85%、95.95%、95.22%;RSD=0.89%(n=9);定量限为250 ng。结论:本方法准确度高,专属性强,重复性良好,高灵敏度,适用于辛伐他汀片中有关物质的检查。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中的6种成分

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法采用ZOBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20μL。结果咖啡酸、迷迭香酸、3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32-46.40μg·m L-1（r=0.999 8）、3.06-61.20μg·m L-1（r=0.999 5）、4.45-89.00μg·m L-1（r=0.999 9）、14.48-289.60μg·m L-1（r=0.999 9）、4.86-97.20μg·m L-1（r=0.999 7）、3.69-73.80μg·m L-1（r=0.999 6）内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%（1.6%）,97.5%（0.6%）,99.3%（0.9%）,98.6%（1.3%）,97.6%（1.3%）,97.0%（0.9%）。结论方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。

基于HPLC波长切换法同时测定温经养血合剂中8个主要成分含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定温经养血合剂(WYH)中8个成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为215 nm(柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)和290 nm(桂皮醛)。结果所测8个成分依次的质量浓度分别在3.62~90.50μg/ml(r=0.9999)、1.66~41.50μg/ml(r=0.9998)、2.34~58.50μg/ml(r=0.9991)、1.98~49.50μg/ml(r=0.9994)、5.51~137.75μg/ml(r=0.9997)、8.69~217.25μg/ml(r=0.9995)、2.05~51.25μg/ml(r=0.9999)和3.86~96.50μg/ml(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.52%(RSD=0.61%)、97.27%(RSD=0.83%)、98.18%(RSD=0.65%)、97.67%(RSD=0.48%)、99.16%(RSD=0.90%)、99.96%(RSD=0.36%)、96.93%(RSD=0.99%)和98.82%(RSD=1.00%)。结论本文建立的HPLC波长切换法同时测定WYH中的8个成分,方法简便,可为其质量控制提供参考。

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38~67.60,4.66~93.20,4.47~89.40,13.68~273.60,2.99~59.80,1.76~35.20,0.69~13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法采用Venusil MP-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为10μL。结果牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20μg·mL^(-1),14.87~297.40μg·mL^(-1),2.14~42.80μg·mL^(-1),3.16~63.20μg·mL^(-1),3.80~76.00μg·mL^(-1),2.14~42.80μg·mL^(-1),4.81~96.20μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。

HPLC-DAD切换波长法测定康妇炎胶囊中五种成分的含量

目的基于药物联合用药疗效及成药组方,探讨康妇炎胶囊多指标成分的测定方法。方法流动相(乙腈-0.2%磷酸),洗脱方式(梯度),检测方式(HPLC-DAD转换波长)。结果没食子酸、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和苍术素分别在16.621~83.1μg,8.9568~44.784μg,7.1568~35.784μg,37.656~188.28μg,2.6472~13.236μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(RSD)分别为102.4%(2.1%)、96.7%(2.9%)、96.4%(2.9%)、99.1%(2.7%)、94.2%(2.1%)。结论方法高效、稳定、准确,可为从环保、高效方面改进康妇炎胶囊质量标准提供科学参考。

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。