盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化-蒸馏-离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法.香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30 ℃,23 mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25 μL,电导检测器温度35 ℃;外标法定量.试验证明,该方法检测线性范围5～50 μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9 g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%～104%,相对标准偏差1.8%～3.4%.该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求.

茚三酮比色法和甲醛滴定法测定水解胶原的比较

研究了茚三酮比色法和甲醛滴定法测定氨基酸含量的线性检测范围、检测精密度和准确度。结果表明:茚三酮比色法的线性检测范围为0.5～6mg/L,最低可检测浓度为0.5mg/L,测定浓度范围广;甲醛滴定法最低可检测浓度为2g/L,适合测定高浓度样品。2种方法的相对标准偏差(RSD)<2.5%,回收率在98%～103%之间,表明这2种检测方法均具有较好的重复性和较高的准确度。这2种方法用于胶原水解产物测定时,茚三酮比色法的测定值总是低于甲醛滴定法的测定值,这是由于胶原水解产物的脯氨酸和羟脯氨酸含量较高,而这2种氨基酸在茚三酮比色法测定波长568nm处,无最大吸收峰。

高效液相色谱法测定血浆中的卡铂

高效液相色谱法测定血浆中卡铂原型药物,方法快速、简便、灵敏度高,国外有人将该方法与原子吸收光谱法相比证明该方法是可靠的,目前国内未见到发表此方法文献,我们实验室建立了这种方法,并将流动相由乙腈改为水,现已应用于病人血浆标本检测。血样加入肝素抗凝,离心后取出血浆经过Millipore微量超滤膜超滤,滤液直接时,卡铂6分钟内被洗脱下来,检测线性范围0.5μg/ml—50μg/ml。