高效液相色谱法测定棉秆水解液中苯酚和糠醛

取经折断并粉碎至大小约为0.63mm的棉秆样品,用硫酸(2.7+97.3)溶液在110℃水解4h,用0.45μm滤膜过滤。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱及甲醇-水(70+30)溶液作流动相进行分离,并用PDA于272nm作紫外检测及高效液相色谱外标法定量测定棉秆水解产物中的苯酚和糠醛含量。苯酚在0.01～20.0mg.L-1范围内呈线性关系,糠醛在0.01～30.0mg.L-1范围内呈线性关系。苯酚和糠醛的检出限(3S/N)均为0.005mg.L-1。苯酚和糠醛分别在3个浓度水平上做回收率试验,测得回收率分别为90.6%～100.5%和92.9%～99.8%。测定值的相对标准偏差(n=6)分别在1.1%～2.1%和1.7%～2.5%范围内。