QuEChERS法检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留

建立检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留的方法。采用QuEChERS法优化前处理,经气相色谱质谱联用仪检测分析结果。优化后采用乙腈溶剂,加入2 g氯化钠、3 g无水硫酸镁、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠进行提取,净化剂:150 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、80 mg C_(18)。结果18种有机氯农药的线性范围为0.05~0.5 mg/kg,线性相关系数均≥0.995,检出限为0.006~0.059 mg/kg,定量限为0.018~0.190 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/L三个浓度下加标回收率在75.23%~107.49%之间,相对标准偏差RSD在2.37%~6.31%之间。该方法操作简单、快速、稳定,适用于高通量农药残留检测。

气相色谱–质谱联用法测定含植物提取物类化妆品中滴滴伊的不确定度评定

对气相色谱–质谱法测定含植物提取物类化妆品中禁用的2种滴滴伊(o,p'-DDE和p,p'-DDE)残留量的不确定度进行评定。根据GB/T 39665—2020《含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立测量数学模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定过程中的样品称量、定容体积、测定过程标准溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析和合成,最终确定了测定结果的包含区间,得出影响残留量测定不确定度的主要来源是测量重复性和样品溶液浓度及仪器测定所引入的不确定度。当取样质量为1 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,含植物提取物类化妆品中o,p'-DDE和p,p'-DDE的含量分别为(0.0878±0.0045)mg/kg和(0.0856±0.0049)mg/kg。