目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进...目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进行测量,采用正离子源模式(positive electrospray ionization,ESI+)和多离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)。结果去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离。去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8ng/mL,相关系数r2=0.9999,方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;平均回收率98.7%~101.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可以用于测定植物来源保健食品中去甲乌药碱。展开更多
文摘目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进行测量,采用正离子源模式(positive electrospray ionization,ESI+)和多离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)。结果去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离。去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8ng/mL,相关系数r2=0.9999,方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;平均回收率98.7%~101.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可以用于测定植物来源保健食品中去甲乌药碱。
