液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。

质量控制图在植物源性食品中氟虫腈测定的应用

利用质量控制图对植物源性食品中氟虫腈测定进行监控,采用国标食品检测方法GB23200.121—2021测定苹果、黄瓜、菠菜中氟虫腈的含量。根据多次实验回收率测定结果绘制质量控制图,并对测定回收率的数据进行质量控制分析,结果表明,苹果、黄瓜、菠菜各20批次进行加标回收率的检测结果均在质量控制图的上下控制限范围内。可见,实验过程中的质量控制图,能够及时发现异常情况,确保检测结果的可靠性和准确性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量

文章建立了植物源性食品中9种农药残留的液相色谱串联质谱法测定方法。方法对被测样品采用乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,内标法定量。结果表明在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,9种农药的检出限为0.014~0.388μg/kg,回收率为74.6%~111.8%,相对标准偏差为1.7%~10.5%。该方法可实现对多种农药残留的同时检测,可用于实际样品的测定。

同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的6-苄基腺嘌呤

本研究建立了植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱分析方法。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的检测。

植物源性天然抗氧化剂的机理及其在食品保鲜中的应用

逐渐兴起的养生理念使有着“无毒”“天然”“绿色”等热点词汇的植物源性天然抗氧化剂脱颖而出。植物源性抗氧化剂是一类来源于植物的天然抗氧化物质,与合成抗氧化剂相比具有天然、高效等特点,作为天然食品防腐剂被广泛应用于食品保鲜。文章主要针对常见的植物源性抗氧化剂的种类、作用机理以及它们在食品(如肉类、果蔬、酒类、豆类等)保鲜中的应用进行了综述。此外,还探讨了天然植物源性抗氧化剂的特点以及该领域亟待解决的问题,为植物源性抗氧化剂在食品保鲜中的良好应用前景提供了参考,奠定了理论基础。

植物源性农产品中花青素含量的研究

采用乙醇盐酸水溶液提取,超高效液相色谱法分析了黑米、红米、紫玉米、红皮马铃薯、甘薯、蓝莓、樱桃、桑葚、红桃及葡萄10种植物源性农产品的花青素种类和含量。结果表明,桑葚的花青素含量最高,不同农产品的花青素种类差异明显,检测出1~5种,蓝莓和葡萄中的花青素种类最多,红米花青素仅含矢车菊色素,矢车菊色素的分布最广,天竺葵色素、飞燕草色素分布最少。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%)10.00 g或低水分样品(含水量小于15%)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^(-1)内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100μg·L^(-1),测定下限低至0.01 mg·kg^(-1)。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。

植物源性食品中化学性危害物质的色谱-质谱检测技术研究进展

植物源性食品中的化学性危害物质威胁人们的健康和生命。现阶段植物源性食品中的化学性危害物质具有品类多、残留量低、存在未知潜在风险等特点,检测难度较大。因此,开发植物源性食品中化学性危害物质的高通量、高灵敏度的检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、选择性好、检测通量高等优点,在植物源性食品化学性危害物质的检测中得到了广泛应用。该文主要综述了色谱-质谱检测技术在植物源性食品化学性危害物质分析中的研究进展,包括植物源性食品中主要化学性危害物质的种类及检测概况、相关的样品前处理方法及发展趋势以及基于色谱-质谱的检测技术研究现状,探讨了不同检测技术的优势及存在的问题,并对其未来发展趋势进行了展望,以期为植物源性食品中化学性危害物质筛查研究提供参考。

中药保健食品植物源性成分检测技术研究进展

中药材是保健食品生产原料的重要组成部分,原料掺假催生了保健食品中植物源性成分鉴定技术的发展。本文针对常见的检测技术进行比较,浅析了研究成果运用于中药保健食品的适用性,并展望其发展前景,以期为研究者提供一定的理论参考。

敌敌畏在植物源性食品中的残留及检测技术研究

敌敌畏是一种广谱、高效、速效的磷酸酯类杀虫剂,在植物源性食品中的使用率极高,主要施用于叶菜类蔬菜、番茄、黄瓜、菜椒类裸露果实蔬菜。文章简述了有机磷类杀虫剂敌敌畏在植物源性食品中的使用及残留现状,并分别从色谱法、光谱法、酶抑制法、免疫分析法和生物传感技术5个方面概述了敌敌畏的残留检测技术应用现状。随着技术的完善,敌敌畏的检测将朝着简单高速、精准灵敏、现场快速检测、多组分检测和微型化自动化的方向发展,为敌敌畏残留检测的深入研究提供有力的技术支撑。

实时荧光PCR法鉴定莜面的植物源性成分

目的:建立一种实时荧光PCR法,检测莜面中燕麦、小麦、马铃薯、玉米四种植物源性成分。方法:采用试剂盒方法提取样品DNA,考察燕麦Avenin基因、小麦Gliadin基因、马铃薯UGPase基因、玉米ZEIN基因检测方法的特异性、灵敏度和检出限,并应用于检测实际样品。结果:确定了实时荧光PCR反应体系条件,各个基因的检测方法具有特异性强、灵敏度高,检出限为0.1%。结论:该方法操作简便适用于莜面中燕麦、小麦、马铃薯、玉米四种植物源性成分的检测。

基于ITS基因条码的保健食品中植物源性成分的鉴定

【目的】研究并建立运用ITS基因条码技术针对保健食品常见植物原料源性成分的分子生物学鉴定技术。【方法】通过采用回顾性调查方法,选取西洋参(Panax quinquefolius)、铁皮石斛(Dendrobium candidum)以及红景天(Rhodiola nobilis)、枸杞子(Lycium barbarum L.)与人参Ginseng(Radix Ginseng)作为研究对象。探索其作为生产原料的常见保健食品剂型中,目标DNA的最佳提取方法。运用ITS2内转录间隔区保守特性设计引物序列,并通过调整优化体系中各物质的组分,由此构建稳定高效准确的PCR反应体系。【结果】采用改良CTAB法可实现对所研究的保健食品中常见剂型目标DNA的提取,纯度及质量达到反应要求。所建立的PCR法扩增效果良好,对西洋参、铁皮石斛以及红景天的方法灵敏度均为1 ng·μL^(-1),枸杞子与人参的方法灵敏度为0.1 ng·μL^(-1)。【结论】运用建立的方法可实现对保健食品中常见植物性原料西洋参、人参、铁皮石斛、枸杞子、红景天成分的鉴定,适用于丸剂、片剂、口服液等不同剂型的保健食品中原料鉴别,可运用于对保健食品中植物源性的检测。

常见食品添加剂对植物蛋白饮料植物源性成分检测的影响

为了探究常见添加剂对植物蛋白饮料植物源性成分检测的影响,在荧光PCR反应体系中添加不同浓度的添加剂来判定其对大豆DNA荧光PCR反应的干扰浓度,测定其DNA紫外吸收峰值,并比较了试剂盒、试剂盒+氯仿、《植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定方法》(BJS201707)三种方法。当安赛蜜的浓度大于105.00μg/μL,甜蜜素浓度大于100.00μg/μL,抗坏血酸浓度大于108.30μg/μL,D-异抗坏血酸钠浓度大于132.00μg/μL,肌苷酸二钠浓度大于335.00μg/μL,谷氨酸钠大于150.00μg/μL,氯化钾的浓度大于37.85μg/μL时,使得大豆DNA荧光PCR反应出现假阴性。安赛蜜浓度大于75.00μg/μL,甜蜜素浓度大于133.38μg/μL时,抗坏血酸浓度大于65.00μg/μL,D-异抗坏血酸浓度大于79.13μg/μL,肌苷酸二钠浓度大于335.00μg/μL,检测不到DNA紫外吸收峰。298.75μg/μL浓度的肌苷酸二钠、100.00μg/μL、200.00μg/μL的谷氨酸钠与对照组DNA紫外吸收峰差异显著,其他添加剂组与对照组差异不显著。三种方法中(BTS201707)提取DNA的效果最好,Ct值最小,与其他两种方法差异显著。安赛蜜、甜蜜素、抗坏血酸、D-异抗坏血酸钠、肌苷酸二钠、谷氨酸钠、氯化钾对植物源性成分荧光PCR检测具有影响作用,使得检测结果出现假阴性,并且这些添加剂到一定浓度时会通过影响DNA峰值而影响荧光PCR反应的准确性。该研究为今后探究添加剂对检测植物源性成分的影响奠定了基础。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5~250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。

实时荧光PCR法鉴别莜面中掺杂淀粉的植物源性

以红薯ACtin基因、马铃薯UGPase基因、玉米ZEIN基因、木薯g3pdh基因设计种属特异性引物探针,以莜麦Avenin基因、真核生物18S rRNA为对照,建立一种实时荧光PCR法对莜面掺杂植物源性淀粉进行鉴别。该方法特异性强,相对灵敏度为0.1%,可用于莜面中掺杂植物源性淀粉的鉴别。

植物源性食品中农药残留快速检测技术研究

本研究使用气相色谱-质谱联用法,以乙腈为萃取剂,对植物源性食品中的10种农药残留进行检测,并以黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米为基质进行了加标回收率和精密度实验,结果表明该方法检出限符合相应标准、回收率高、精密度好,可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。

基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定

应用QuEChERS前处理方法,以植物源性食品(蔬菜、水果、食用菌)为样品,经乙腈提取、盐析离心后取上清液,用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)分散固相萃取净化、离心后溶剂交换制成待测液,用高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。在经过仪器条件和样品前处理优化后,乙基多杀菌素在0.005~0.200 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)均满足0.999。在3个水平浓度下,平均回收率为87.2%~98.8%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。表明应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法简单易行、回收率和重复性良好,可满足植物源性食品中乙基多杀菌素残留监测。

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性食品中2,4-D残留量

建立利用高效液相色谱串联质谱法检测植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid)残留量的分析方法。水果、蔬菜、谷物及食用菌中的2,4-D经盐酸酸化后乙酸乙酯提取,MAX柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D定量限为10μg/kg,在1、2和4倍定量限浓度水平各基质中平均回收率范围为85.0%~114.3%,精密度范围为2.3%~12.7%。本方法适用于植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D残留量的测定。

植物源性挥发物在储粮害虫防治中的研究现状及展望

植物挥发性有机化合物作为植物农药,不仅具有杀虫功效,而且对环境友好,在现代农业中得以广泛应用。基于此,本文分析了植物挥发性有机化合物在粮食害虫管理中的应用,探究了植物源性挥发物在储粮害虫绿色防治方面的应用前景,以供参考。

基于三重串联四极杆气质联用仪的植物源性食品中农药残留检测

为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯)的残留量,同时建立了农药氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯的残留量标准曲线。结果表明,基于三重串联四极杆气质联用仪可以较好的测定植物源性食品等复杂基质的农药多残留检测。不同农药品种氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯浓度与峰面积均符合一元一次线性方程关系且R2均大于0.99,不同浓度下植物源性食品中不同农药回收率在79.09%~99.83%,测定结果RSD在1.43%~13.90%,农药回收率均大于75%,而相对标准偏差RSD值均小于15%,结果精确性高,稳定性强。该研究可为实现高效、快速、准确、廉价的多农药残留快速检测提供理论依据和技术支撑。