2015年吉林省市售水果中植物生长调节剂残留量监测结果分析

目的了解吉林省内市售水果中植物生长调节剂的残留情况,通过对监测数据的分析,为制定食品安全政策法规提供科学依据。方法 2015年从吉林省9个地区采集75份水果样品,采用BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈和0.01%氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温35℃,多效唑,ESI(+);赤霉素、2,4-D、噻苯隆、氯吡脲和4-氯苯氧乙酸,ESI(-),在此色谱质谱条件下进行检测。结果 4-氯苯氧乙酸检出率为6.67%,赤霉素检出率10.67%,氯吡脲检出率为18.67%,多效唑检出率为16%,2,4-D检出率为16%,噻苯隆检出率0%。结论市售水果中植物生长调节剂残留量检出率比较高,应加大监测力度,通过监测数据的结果分析,采取相应措施以提高食品安全性。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0g,加入5%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液20mL,高速匀浆提取2min,使11种植物生长调节剂(PGRs)溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4g和无水硫酸钠1g,经混合和离心,取上层乙腈溶液4 mL,加入于盛有无水硫酸镁300mg,N-丙基乙二胺(PSA)30mg和C1850mg的离心管中,经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液,在45℃氮吹至近干,用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,用不同比例的(A)含0.1%甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液和(B)甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2~8.6min之间。在MS/MS分析中,由于11种PGRs的性质不同,选择正负离子切换的电离模式,并对其他质谱参数作了优化,最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列,以消除基质的影响。所得结果表明:11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0~200.0μg·L-1内,其检出限(3S/N)在0.01~0.40μg·kg-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得平均回收率在66.9%~109%之间,其测定值的相对标准偏差(n=10)在3.6%~8.9%之间。

液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量

研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~50ng/m L,定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63μg/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15μg/kg、2,4-滴钠为0.28μg/kg,赤霉素为4.9μg/kg。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中8种除草剂和植物生长调节剂残留量

本文建立了大米中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定8种除草剂和植物生长调节剂残留量。样品经乙腈/水/甲酸(80/19/1,v/v/v)提取,多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正、负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。8种除草剂和植物生长调节剂在2~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99);在3个加标水平下,平均回收率在75.1%~115%之间,RSD为1.2%~9.6%,方法的定量限为0.5~4.0μg/kg。经实际大米样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于大米中8种除草剂和植物生长调节剂的同时检测。

减少瓜果菜中植物生长调节剂残留量的方法

植物生长调节剂是指用于调节植物生长、发育的一类物质。植物生长调节剂又称为植物外源激素，一般通过人工合成或微生物发酵等方式生产，其生理作用和生物学效应与天然植物激素（植物体内天然存在的一类化合物）相同或相近。

八种植物生长调节剂在桃果实上的残留及膳食摄入风险评估

植物生长调节剂已广泛应用于中国桃生产中,但在桃树上已登记的植物生长调节剂产品仅多效唑·甲哌鎓,且中国无桃果实中植物生长调节剂最大残留限量标准,由于登记的植物生长调节剂产品少,缺少安全间隔期、用药间隔期等信息,可能会导致盲目用药,增加残留与膳食风险。为明确中国桃主产区桃果实中植物生长调节剂残留现状,本研究采集中国13个桃主产区420份样品,针对8种植物生长调节剂开展残留情况调查与慢性膳食摄入风险评估,并对不同产地、不同时间残留情况进行分析。结果表明,中国桃主产区果实样品中植物生长调节剂残留检出率达到71.4%,8种植物生长调节剂检出率分别为多效唑60.0%、矮壮素21.7%、胺鲜酯8.1%、复硝酚钠6.7%、赤霉素5.0%、噻苯隆1.0%、氯吡脲1.0%、烯效唑0.7%。样品总体残留检出率较高,慢性膳食摄入风险为0.001 0%~0.360 8%,对一般人群为“无不可接受风险”。中国桃不同主产区、不同时间桃果实中植物生长调节剂残留种类与残留量差异较大,南方地区应重视露地栽培桃树7月份的多效唑的使用,北方地区应关注设施栽培桃树5月份的植物生长调节剂的使用。建议农业技术推广人员根据地域、栽培模式、环境气候的差别,指导种植户科学使用植物生长调节剂。为保障中国居民膳食安全,应尽快制定桃果实中植物生长调节剂最大残留限量标准。

不同产地甜瓜植物生长调节剂残留分析和膳食风险评估

为明确不同产地甜瓜植物生长调节剂残留状况,探明其残留风险。该研究以2020年广西,海南、河北、辽宁、江苏、吉林132份甜瓜样品为研究对象,参照DB65/T 3970-2017《蔬菜和水果中17种植物生长调节剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》开展了样品中6种植物生长调节剂残留水平的定量分析,比较了不同产地甜瓜植物生长调节剂残留差异,进而开展了各产区残留植物生长调节剂的急、慢性膳食摄入风险评估和风险排序。甜瓜样品中残留5种植物生长调节剂,其中脱落酸残留样品占比最高为72.13%,其次是多效唑、矮壮素、氯吡脲、烯效唑,残留样品占比分别为11.48%、9.29%、4.37%、2.73%。残留的5种植物生长调节剂,其慢性膳食摄入风险在0%~0.1197%,平均值为0.0152%;急性膳食摄入风险在0%~9.7141%,平均值为0.6692%,均远低于100%,处于安全水平。风险排序得分,无高风险植物生长调节剂,且不同产地残留样品风险得分不同。综合残留样品占比、急、慢性膳食风险评估及风险得分来看,eMRL建议制定修订多效唑、矮壮素、烯效唑的最大残留限量值分别为9、4、1 mg/kg,且脱落酸和多效唑的残留风险相对较高,建议加强关注。

植物生长调节剂在柑橘生产中的应用与残留限量标准分析

为了解中国柑橘(Citrus reticulata Blanco.)生产上使用植物生长调节剂的情况,对中国农药信息网登记信息进行检索,并对登记产品的功效、剂型等信息及残留限量标准进行概述和统计分析。结果表明,柑橘生产中登记的115种植物生长调节剂中有效成分以单一制剂为主(94个),占比81.7%;登记的剂型有12种,以可溶液剂、乳油和可溶粉剂产品为主,三者共占比60.9%;登记的柑橘生长调节剂残留限量标准6项,应尽快建立并健全柑橘生产中使用植物生长调节剂的限量标准,以期为柑橘产业发展和相关科研工作提供参考。

植物生长调节剂在花生中的应用及安全性分析

为明确花生生产中植物生长调节剂的使用情况,通过查询中国农药信息网,统计汇总花生目前有效登记调节剂种类,并查询食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中花生中调节剂的最大残留限量和检测方法,分析花生生产中主要使用的调节剂的毒性,为下一步相关标准的制定和修订提出意见和建议,同时也为花生产业的出口创汇及高质量发展提供参考,提升中国花生产业的国际竞争力,保障中国花生产业健康可持续发展。

UHPLC-MS/MS同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量

目的基于UHPLC-MS/MS建立同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品通过乙腈高速匀浆提取,浓缩后直接进样,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液含10 mmol·L^(–1)甲酸铵(A)-乙腈(B),用基质匹配标液外标法进行定量。结果34种植物生长调节剂在基质中的线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.01~9.26μg·kg^(-1),平均回收率为72.4%~100.6%,RSD均<15%。采用该法对35批白芷样品中的植物生长调节剂残留情况进行筛查,其中19批样品中检测出6种植物生长调节剂。结论建立的植物生长调节剂多残留检测方法灵敏度高,准确性好,有针对性,且前处理简单快速,可用于筛查和检测白芷中植物生长调节剂多残留量。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS)4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI+)、负(ESI-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2~3.0μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~13%;方法用于46批党参和30批当归样品的分析,其中有10.9%的党参样品和6.7%的当归样品中的4-硝基苯酚钠检出量超过了GB 2763-2021规定的限量(100μg·kg-1)。

高效液相色谱-串联质谱法测定金银花中植物生长调节剂的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花药材中苯醚甲环唑、多效唑、烯效唑、矮壮素、氯化胆碱、芸苔素内酯、4-硝基苯酚钠、脱落酸8种植物生长调节剂的残留量。样品经1%甲酸乙腈超声提取后,用高效液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果表明,方法检测限为0.0009~0.0456mg/kg,在方法的检测限与100 ng/mL测定范围内有良好的线性关系,在所添加3个水平浓度下,方法回收率在71.45%~120.37%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.48%。该方法准确、快速、简单,适用于中药材中8种植物生长调节剂的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11种植物生长调节剂的残留量.样品经乙腈提取、浓缩后,以Agilent XDB-C1s为分析色谱柱,5 mmol/L乙酸铵（含1‰甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,11种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r＞0.99）,以梨、西瓜和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率为76.6％～ 119.0％,相对标准偏差低于9.1％,检出限在0.24～ 14.29 μg/kg之间.方法操作简便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,r均大于0.990,检出限为0.01~20.80 ng/m L。在0.01、0.04、0.1 mg/kg 3个质量分数水平下,空白党参、白芷基质中23种植物生长调节剂的平均回收率为71.0%~101.4%,RSD为0.8%~15.2%。采用该法对8种63批次常用中药材中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。结论该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,可用于中药材中植物生长调节剂的残留检测。

国内外植物生长调节剂残留限量标准的比对分析

对我国植物生长调节剂现行的限量标准进行概述,并与CAC、欧盟、日本、美国、澳大利亚相关限量进行比对分析,以期对我国植物生长调节剂的研究和限量标准的修订提供参考。我国植物生长调节剂限量标准主要存在三方面问题,一是植物生长调节剂限量标准有缺失,与批准使用的种类数量脱节;二是标准规定的产品种类和限量与国外农产品进口国的要求尚有一定差距;三是标准限量集中于植物源性产品,缺少动物源性产品标准。并提出以下建议:应尽快建立健全我国已批准使用的植调剂限量标准,并考虑设定植调剂在动物源性产品中的残留限量。

植物生长调节剂在植物源性食品中残留量检测技术的研究进展

近年来,植物生长调节剂的应用不断增多。植物生长调节剂和其他农药一样,也有一定的毒性,研究表明植物生长调节剂残留在植物、水果、蔬菜中,短期内影响不大,但长期食用会对人体产生负作用,造成人体内代谢失调,从而引发各种疾病。我国对于植物生长调节剂类没有明文规定禁止使用,因此加强植物源性食品中植物生长调节剂残留量的快速有效检测,对保证食品安全,促进人类健康及社会经济发展都具有重大的现实意义。本文对近几年国内外植物源性食品中植物生长调节剂残留量的前处理方法及检测技术进行了详细的分析,同时对未来植物源性食品中植物生长调节剂残留量的检测技术发展进行展望。

高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈提取．经阳离子交换固相萃取柱净化后，用Agilent XDB-C18色谱柱分离，以5mmol／L乙酸铵溶液和含0．1％（体积分数）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离．多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准溶液外标法定量.4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好，相关系数均大于0．999。选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验，定量限（信噪比大于10）在0．04～1．35μg／kg之间，检出限（信噪比大于3）和0．01～0．41μg／kg之间，在3个添加水平下回收率范围为81．0％～93．3％，相对标准偏差（RSDs）为3．5％～9．5％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求，适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测。

国内外几种主要植物生长调节剂残留限量标准比较分析

近年来,植物生长调节剂应用日益广泛。在世界农药市场中,植物生长调节剂的销售额比率和销售市场逐年增长。我国是世界上应用植物生长调节剂最广泛的国家,主要用作调节农作物的生长发育，提高产量和改良品质。据不完全统计，20世纪末我国每年施用植物生长调节剂的面积居世界第一．达2500多万hm^2。

2016年北京市大兴区主产水果中植物生长调节剂残留量监测分析

目的了解大兴区主产水果中6种植物生长调节剂的使用现状,为制定食品安全政策法规提供科学依据。方法2016年从大兴区不同地点采集236份水果样品,采用液相色谱-质谱法检测6种植物生长调节剂(赤霉素、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸)。结果在236份水果样品中植物生长调节剂总检出率为24.2%,其中桑椹中检出率为9.5%,西瓜中检出率为17.3%,葡萄中检出率为45.1%,梨中检出率为8.6%。各种植物生长调节剂的残留量普遍较低,在0.000 27 mg/kg^0.018 mg/kg。结论大兴区主产水果中植物生长调节剂残留量存在不同程度的检出,需加强监管,采取相应措施以提高食品安全性。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5~500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2~0.5μg/kg,方法定量限为0.5~1.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5%~102.2%,相对标准偏差为2.9%~9.7%（n=7）。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定。