唐古特大黄多指标关键质量属性近红外光谱评价研究

利用近红外光谱技术,构建了唐古特大黄药材多个关键质量属性的快速评价方法。按照中国药典与日本药典方法,分别测定唐古特大黄中水分、灰分、浸出物、结合蒽醌、游离蒽醌、番泻苷A与番泻苷B七个关键质量属性的含量,结果均符合药典规定的标准,样品含水量较低,有助于药材贮存,番泻苷A与番泻苷B的含量较高,说明唐古特大黄具有较好泻下作用的物质基础。同时,利用隶属函数、主成分分析与相关分析对其质量进行综合评价,发现不同活性成分的含量之间存在较大相关性,而灰分、含水量与部分活性成分呈现负相关,为确保唐古特大黄药材的品质,需要控制含水量与灰分的范围。在此基础上,采用近红外光谱技术结合化学计量学方法,通过优化异常值剔除、预处理方法、建模波段等建模条件,建立了上述包括隶属函数在内的8项评价指标的同步定量检测模型。在模型优化过程中,各检测指标的最佳建模条件均不相同。经优化后,以水分、番泻苷B的模型评价指标最优,残差预测偏差(RPD)值均大于6;番泻苷A、隶属函数值的模型指标次之,RPD值均大于3;浸出物、游离蒽醌的RPD值大于2,总灰分、总蒽醌的模型RPD值较低。外部验证结果显示,所有指标预测率均达到85%以上,其中水分、游离蒽醌、总蒽醌的预测率达到90%以上,说明所建模型对未知样品的预测能力较强。隶属函数值模型的成功建立,可以实现唐古特大黄综合品质的单模型快速评价。近红外光谱技术结合化学计量学方法可实现唐古特大黄品质中多指标关键质量属性的快速准确检测,为该药材的质量评价与控制提供技术支撑。