介孔分子筛SBA—15中表面羟基及模板剂去除的^1H核磁共振研究

1H超高速魔角旋转固体核磁共振技术可直接和定量地检测SBA 15表面存在的 3种硅羟基 ,即单羟基(Hs) ,氢键羟基 (Hh)和双羟基 (Hg) .此方法可用于准确跟踪介孔分子筛的嫁接和改性过程 .1H核磁共振亦发现 ,在不同的萃取条件下 ,多种有机溶剂不能完全除去模板剂 ,焙烧是在嫁接前除去模板剂的有效方法 .

湿氧化法清除介孔材料中的有机模板剂

介孔材料的合成通常以表面活性剂自组装体为有机模板剂,并以高温焙烧法除去形成介孔结构中的有机模板.提出了一种全新的湿氧化去除介孔二氧化硅材料中的有机模板剂的方法,即以食人鱼溶液(3H_2SO_4-H_2O_2)处理含模板剂的MCM-41和SBA-15 2种典型的介孔材料,并对比研究了高温焙烧法和湿氧化法脱除有机模板剂的效果.通过XRD、FT-IR、N_2吸脱附、SEM、TG等手段对脱除模板剂前后的介孔材料进行表征.结果表明:食人鱼溶液可有效脱除介孔材料中的有机模板剂,且能很好地保留介孔结构;相比于高温焙烧后的样品,湿氧化法脱除模板剂后的样品具有更大的比表面积和更丰富的硅羟基,并克服了高温焙烧脱除模板剂造成的骨架收缩.