反应性硬模板制备多孔氮掺杂碳的电化学性能

以葡萄糖(G)、尿素(U)、碱式碳酸盐和碳酸钾(PC)分别为碳前驱体、氮掺杂剂、反应性硬模板和活化剂,采用模板碳化-化学活化法合成了层级多孔氮掺杂碳材料。研究了各前驱体质量比、硬模板类型对其结构进而对其用作超级电容器电极性能的影响。结果表明:在800℃裂解温度下,G、U、碱式碳酸锌(BZC)和PC的质量比为2∶1∶2∶2时,制备的多孔氮掺杂碳(G/U-BZC-PC)呈现出珊瑚状、多级孔(微-介),具有大的比表面积(3000 m^(2)/g)、较高的石墨化程度以及低的电荷转移电阻;在1 A/g电流密度下,其扣式电池(6 mol/L KOH)的比电容为301.9 F/g,且具有较好的倍率性能,增大至10 A/g时,其电容保持率为89.4%;另外,在10000次充放电循环后,其电容保持率为98.1%。

基于相转移-碳化法的白云石煅烧粉制备轻质碳酸钙工艺条件研究

以白云石为原料可制备碳酸钙、氢氧化镁、轻质氧化镁以及金属镁等系列产品,这些产品可广泛用于化工、建材、陶瓷、耐火材料和农业等领域。我国白云石储量大、质量优,但由于钙、镁分离困难,导致产品的纯度难以保证,因此白云石中钙、镁的高效分离是白云石综合利用的关键。通过单因素条件试验和正交试验,确定了白云石煅烧粉的相转移反应以及相转移液碳化反应的操作条件,克服了传统白云石综合利用中需强酸浸取、气液固三相反应难以控制等难题,实现了钙、镁的高效分离。该工艺反应条件温和易控、工艺流程短、原料利用率高,具有较好的工业化应用前景。

液相晶化法合成SAPO-34分子筛及其催化甲醇制低碳烯烃反应

分别以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为磷源、铝源和硅源,吗啡啉和四乙基氢氧化铵为模板剂,采用液相晶化法合成了SAPO-34分子筛。通过X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、BET等方法对合成的SAPO-34分子筛进行了表征,并对其甲醇制低碳烯烃(MTO)反应的催化性能进行了考察。实验结果表明,采用液相晶化法制备的SAPO-34分子筛的比表面积大于400m2/g、平均晶粒度为2μm、结晶度较好;以制备的SAPO-34分子筛为催化剂进行MTO反应,在n(甲醇):n(水)=1:1、反应温度440℃、重时空速4.8h-1的条件下,甲醇转化率在98%以上,乙烯和丙烯的总选择性达85%。

“钙化-碳化”法处理高铁铝土矿过程中铝铁解离行为

针对高铁一水硬铝石矿拜耳法工艺过程中铝铁难以解离的难题,提出"钙化-碳化-还原提铁"工艺方法,有效提取其中铝铁有价金属.利用纯物质合成铁铝水化石榴石相,研究其在"钙化-碳化-还原提铁"整个工艺过程中的转化行为,为含铁铝资源中铝铁的有效解离和综合回收提供理论基础.实验结果表明:在Na2O-Al2O3-Ca O-Si O2-Fe2O3-H2O体系中,铁铝水化石榴石相可在483~533 K的温度范围内生成,且其性质相对稳定.碳化过程铁铝水化石榴石相可全部分解,生成碳酸钙相、硅酸钙相、三氧化铁相以及少量的水化石榴石相.同时碳化渣经溶铝后,其中52.7%的氧化铝可被提取;尾渣经煤粉还原后其铁金属化率可达77.2%.

氨浸-碳化法制活性氧化锌

对以菱锌矿为原料,用硫化碱为除杂剂,二氧化碳为沉锌剂的活性氧化锌制备方法进行了研究,重点考察了除杂和碳化沉锌过程的工艺条件。实验得出,除杂时硫化碱加入量为理论量的120%较好;碳化沉锌终点定在pH值为8时较为适宜;碳化时采用较低的温度、较高的二氧化碳浓度和较高的空塔气速(0.04～0.05m/s)为宜。

Fe-OMC复合材料的有机自组装模板法制备及其对亚硝酸钠的电催化性能研究

借助有机自组装一步软模板法制备了铁纳米负载的有序介孔碳复合材料(Fe-OMC),用TEM、XRD和电化学技术对复合材料的结构、形态、组成等进行了表征,利用电化学技术研究了目标分子NaNO_2在Fe-OMC修饰电极表面的电子转移过程.界面电荷转移、界面电催化相关电化学研究发现,该复合材料修饰电极能够有效降低NaNO_2的过电位,对NaNO_2表现出良好的电催化氧化性能,其速率常数为52.51L·mol^(-1)·s^(-1),约为裸电极的1000多倍,有望将其用于NaNO_2的电化学催化及分析传感研究.

直接还原碳化法制备TiC-WC-Ni超细粉末

TiC-WC是一种重要的复式碳化物，原料粉末颗粒的大小对材料的性能有重要影响。以TiCl4、AMT、Ni(NO3)2为主要原料，采用溶胶-凝胶工艺制得纳米氧化物复合粉末，再经直接还原碳化合成了TiC-WC-Ni超细粉末。研究了碳化温度对反应的影响。结果表明，用该方法可以在1580℃碳化2h制备出粒径为0.2～03μm的超细TiC-WC-Ni粉末，其制备温度比传统碳化温度低100℃以上。

硬模板法合成磁性石墨化介孔碳及在中药废水吸附处理中的应用

以SBA-15为模板,蔗糖为碳源,硝酸铁辅助催化合成磁性石墨化介孔碳复合材料(Fe/GMC).利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附(BET)、拉曼光谱等对反应产物进行了表征.硝酸铁辅助催化可以在较低碳化温度(900°C)下实现介孔碳的部分石墨化,并同步生成磁性Fe3O4颗粒,合成的产物比表面积大、孔道有序、磁性强.运用紫外-可见(UV-Vis)光谱考察了该复合材料对中药红花色素废水的吸附特性,复合材料的吸附速率快、吸附量高,具有良好的脱色效果并能实现吸附剂的快速固液磁分离.

竹浆黑液碳化法制备木质素-二氧化硅复合材料

分离黑液木质素并同步除硅是黑液除硅、消除碱回收系统硅干扰,以及木质素高值化利用的途径.本文研究了竹材制浆黑液碳化法制备木质素-二氧化硅(SiO2)复合材料.考察pH值、反应温度和保温时间对木质素-二氧化硅复合材料产率的影响,并对复合材料进行表征.结果表明:pH值为7,反应温度为60℃,保温时间为0.5h的条件下,木质素-SiO2复合材料的产率最大,达19.07%.

气相晶化法合成SAPO-34分子筛

分别以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为磷源、铝源和硅源,吗啉和三乙胺为模板剂,采用气相晶化法在不同条件下合成了SAPO-34分子筛。研究了各种因素对气相晶化法合成SAPO-34分子筛的影响,确定了制备SAPO-34分子筛的最佳合成条件。干胶配比、干胶中的硅铝比和晶化温度对气相晶化法合成SAPO-34分子筛有重要影响,最佳干胶配比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(H2O)=1.0∶1∶2∶30,最佳晶化温度为180℃,但在160,140℃时也能合成出纯SAPO-34分子筛。模板剂不同,合成的分子筛不同,搅拌有利于气相晶化。以制备的SAPO-34分子筛为催化剂催化甲醇制低碳烯烃反应结果表明,甲醇转化率达98%以上,乙烯和丙烯的总选择性达80%以上。

钙化—碳化法连续化处理一水硬铝石拜耳法赤泥

提出了"钙化—碳化法"低成本、大规模综合利用拜耳法赤泥新工艺。为简化工艺流程,将钙化与碳化两个过程做了连续化的尝试,即在钙化后不进行固液分离直接进行碳化,钙化碳化两个过程可在同一反应器进行,减少了设备需求和能源损耗。对比试验结果表明,传统处理法和连续处理法的溶铝渣中Na_2O含量分别为0.17%和0.23%,氧化铝提取率分别为35.6%和34.6%,初步证明了连续化的可行性。

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程。应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2／C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响。采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN／C陶瓷。结果表明:在1400℃,4 h,0．5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN／C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构。

PAMAM树形分子模板法原位制备CdS-ZnS核-壳结构量子点

以4.5代PAMAM树形分子(64个酯端基)为模板,在树形分子空腔内原位合成了CdS-ZnS核-壳结构量子点,并对其形貌和光学性能进行了表征.HRTEM观察发现量子点分散良好,尺寸均匀,平均粒径约为2.3 nm.UV-V is光谱证明ZnS外延生长在CdS核外,EDS能谱也证明了核壳结构的生成.适当厚度的ZnS壳层可使光致发光效率提高至31%.PAMAM树形分子包在CdS-ZnS核-壳结构量子点外,构成一层有机壳,有效地限制了粒子聚集,钝化了CdS量子点表面,提高了发光效率.另外,PAMAM树形分子良好的溶解性也赋予了量子点在不同极性溶剂中良好的溶解性,提高了其稳定性.

钙化—碳化法利用中低品位铝土矿生产氧化铝的实验研究

针对我国高品位铝土矿资源紧缺的现状，提出了钙化-碳化法利用中低品位铝土矿新工艺．考查了钙化温度、氧化钙添加量以及碳化温度、CO2压力和反应时间对氧化铝提取率、赤泥中碱含量的影响．实验得到的适宜的钙化条件为：温度180℃，50％的氧化钙添加量，碳化条件为：温度100℃，CO2压力1．0MPa，反应时间2～3h．在适宜条件下，氧化铝的提取率为75．4％，赤泥中W（Na2O）为0．67％；经过二次碳化以后，氧化铝提取率达到81．2％，赤泥中w（Na20）降至0．57％．

溶胶-凝胶法和硼热-碳热还原合成ZrB_2空心球粉体

为了合成性能较好的Zr B2空心球粉体,以氧氯化锆(Zr Cl O2·8H2O)、硼酸(H3BO3)、葡萄糖(C6H12O6)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了Zr B2超细空心球粉体,研究了反应温度(1 200、1 300、1 400和1 500℃)及碳微球的含量(n(C)n(Zr O2+B2O3)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对Zr B2空心球粉体合成的影响。结果表明:水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于Zr B2空心球粉体的合成;合成Zr B2空心球粉体的最佳反应温度为1 500℃,最佳碳微球含量为n(C)n(Zr O2+B2O3)=6.5。

蒙脱石层间碳化法制备新型材料

介绍了用蒙脱石层间碳化法制备新型材料。以蒙脱石-聚合物夹层复合物为前驱体,将蒙脱石的开放二维层间域作为聚合物热解碳化的场所,通过热处理及进一步的特定处理,能够制成一些性能独特的新型碳材料、微孔材料和氮化物陶瓷材料。

无水溶胶-凝胶法制备非氧化物陶瓷的研究进展

综述了基于氨解、胺解以及碳化二亚胺化三类反应的无水相溶胶-凝胶方法在制备SiCN、B(C)N、SiN、BN等非氧化物陶瓷材料方面的研究进展,并对其前景进行了展望。

溶胶-凝胶法碳源对多孔炭材料孔隙结构的影响

以正硅酸乙酯（TEOS）为模板硅源,β-环状糊精和可溶性淀粉分别为碳前驱体,运用溶胶-凝胶法制备了多孔炭材料.利用低温N2等温吸脱附、X射线衍射、高倍扫描电子显微镜等对所得炭材料的结构进行了测试与表征,结果表明,β-环糊精为碳源的样品主要孔径分布在2～3 nm;以可溶性淀粉为碳源的样品孔径呈双峰分布,即孔径集中在3.7 nm和5～20 nm,但由于炭化温度较低,所得的炭材料仍为无定形结构.

大学化学开放实验——多孔碳的制备和表征

介绍一个大学化学开放实验,该实验的主要内容包括:利用同步物理-化学活化法制备多孔碳材料,通过低温自动N2吸附法测定多孔碳材料的比表面积和孔隙结构,探究活化条件对碳材料表面结构的影响,将现代分析仪器引入到本科教学中。要求学生自主设计活化实验方案,了解自动气体吸附仪的原理和使用方法,并利用Excel、 Origin软件进行实验数据处理、分析,培养学生的科学素养。

采用定-转子碳化反应器制备高活性氧化镁

探讨了以菱镁矿为原料,在定-转子反应器中进行碳化反应制备高活性氧化镁的新工艺,并考察了热解过程中热解温度、热解时间以及煅烧过程中煅烧温度、煅烧时间对氧化镁活性的影响。实验表明:采用定-转子反应器可以有效地增大气液接触面积,提高气液传质效率,其特殊结构可以处理固含量更高的浆料,有助于产能的提高;调节热解温度可以控制前驱体碱式碳酸镁的晶体形貌,从而影响氧化镁的活性;煅烧温度对氧化镁活性的影响巨大。