横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍。以MgNO3 作为基体改进剂 ,提高了测定铍的灰化温度和灵敏度 ,很好消除了基体干扰。方法简便、快速、准确度高。铬和铍的线性范围分别为0～ 80、0～ 8μg/L ;特征量分别为 5 .3× 10 -12 g和 1.9× 10 -12 g ;相对标准偏差分别为 3.0 %～ 17.3%和 4 .3%～ 11.6 % ;回收率分别为 98%～ 10 3%和 98%～ 10 6 % ;检出限分别为 6 6和 4 .8ng/ g。

横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉,用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和镉的检出限分别为0.0078和0.0015μg·g^(-1);相对标准偏差为:铅小于9.1％、镉小于5.0％;回收率为95％～114％。

横向加热石墨炉原子吸收法测定人发中铜含量

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定人发中铜含量条件.结果表明:以1%的硝酸介质,干燥温度为110℃,灰化温度为900℃,原子化温度为1900℃,铜浓度在0～0.28μg/ml有良好线性关系,r为0.9992,方法检出限为0.013μg/g,用于实际样品分析效果良好,回收率为94.8%～104.2%.在同一体系中能满足FAAS法对Fe,Zn,Ca,Mg的连续测定.

悬浮液制样横向加热石墨炉原子吸收法测定河泥铅镉

研究了超声波悬浮液制样横向加热石墨炉原子吸收光谱法直接测定铅、镉的条件．该方法快速、简便、准确．铅线性范围为0～100ng·ml^-1，r=0．9997，检测限为2．8ng·g^-1;镉线性范围为0～10ng·ml^-1，r=0．9992，检测限为0．8ng·g^-1．该方法用于河泥样品分析，效果良好，Pb的回收率为91．5％～105．5％，Cd的回收率为91．2％～101．2％．

横向加热石墨炉原子吸收法测定轻质碳酸钙中的铅

采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定轻质碳酸钙中的铅，用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂．消除基体干扰．样品铅的测定相对标准偏差为2．24％，回收率为97．8％～98．2％。检出限为3．6pg．

横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝,以磷酸二氢铵和硝酸镁或硝酸镁作基体改进剂,提高了测定铅的灰化温度和灵敏度,消除了基体干扰和记忆效应。方法简便、快速、准确度高。铅和铝的特征量分别为:2 .3×10 -11g和2 .2×10 -11g ,相对标准偏差为3 0 %～11 4 % ,回收率为96 %～110 %。

横向加热石墨炉原子吸收法测定痕量银的方法研究

就原子荧光光谱法测定地球化学样品中银进行试验研究,探讨了仪器测量条件、样品分析过程及准确性进行了分析,确定了测量仪器的最佳工作条件下获得了最佳结果。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

石墨炉原子吸收测定间接空冷机组循环水中的痕量铝

采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝离子标液质量浓度在0~20μg/L范围内标准曲线线性相关系数可达到0.999 8,相对标准偏差小于10%,检测下限为0.5μg/L。采用水样酸化静置1 h后直接测定并与标准加热消解法测定值进行了对比,相对误差小于5.0%,空白值小于0.5μg/L,有效解决了加热消解法空白值高的问题,提高了间接空冷机组循环水中小于10μg/L痕量铝测定的准确性。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

横向和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的比较

分别优化了横向加热和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的条件。结果显示,纵向加热方式的原子化温度比横向加热低,在灰化温度、进样量、酸介质的影响和化学改进剂等方面,两者没有显著差别。纵向加热的灵敏度高于横向加热,线性范围也比横向加热宽;但是采用横向加热方式能获得更低的检出限和更强的抗干扰能力。

横加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的研究

在TAS-990原子吸收分光光度计上,对横加热涂钨平台石墨炉原子吸收法测定铟进行了研究。试验表明,与不经涂钨的横加热平台石墨炉相比,涂钨横加热平台石墨炉测量铟的灵敏度显著提高。考察的4种化学改进剂Ag,Ni,La和Ld中,选择La和镍比较合适。测定了人工合成铝、铜、钙和锌等试样中的痕量铟,同时与纵加热涂钨平台石墨炉进行了比较。横加热比纵加热的灰化、原子化温度低,时间短;反应介质对测量灵敏度的影响,大小顺序完全一致,即HNO3>H2SO4>HCl。对共存元素Al,Zn,Ca,Mg,Na和Cu等的研究表明,横加热方式抗上述元素干扰的能力比纵加热方式强。

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度。方法麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度。结果置信概率为95%,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报告为X=(0.17±0.01)mg/kg。结论该方法测量铅不确定度的主要因素是曲线拟合的不确定度。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。