横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉,用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和镉的检出限分别为0.0078和0.0015μg·g^(-1);相对标准偏差为:铅小于9.1％、镉小于5.0％;回收率为95％～114％。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

横加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的研究

在TAS-990原子吸收分光光度计上,对横加热涂钨平台石墨炉原子吸收法测定铟进行了研究。试验表明,与不经涂钨的横加热平台石墨炉相比,涂钨横加热平台石墨炉测量铟的灵敏度显著提高。考察的4种化学改进剂Ag,Ni,La和Ld中,选择La和镍比较合适。测定了人工合成铝、铜、钙和锌等试样中的痕量铟,同时与纵加热涂钨平台石墨炉进行了比较。横加热比纵加热的灰化、原子化温度低,时间短;反应介质对测量灵敏度的影响,大小顺序完全一致,即HNO3>H2SO4>HCl。对共存元素Al,Zn,Ca,Mg,Na和Cu等的研究表明,横加热方式抗上述元素干扰的能力比纵加热方式强。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

横向和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的比较

分别优化了横向加热和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的条件。结果显示,纵向加热方式的原子化温度比横向加热低,在灰化温度、进样量、酸介质的影响和化学改进剂等方面,两者没有显著差别。纵向加热的灵敏度高于横向加热,线性范围也比横向加热宽;但是采用横向加热方式能获得更低的检出限和更强的抗干扰能力。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱直接法测定镍基高温合金中镉含量

采用硝酸、氢氟酸溶解镍基高温合金试样,建立石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素含量。采用灰化温度500℃,原子化温度1200℃,对镍基高温合金试样进行测定。镉元素质量分数在0.1~20.0μg/g范围内与其吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过标准物质对照和加标回收试验验证方法准确度,方法检出限和定量限分别为0.0029、0.01μg/g,样品加标回收率为91.8%~107.8%,相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法灵敏度高,准确性好,适用于镍基高温合金中镉元素的质量控制。

横向加热石墨炉原子吸收法测定人发中铜含量

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定人发中铜含量条件.结果表明:以1%的硝酸介质,干燥温度为110℃,灰化温度为900℃,原子化温度为1900℃,铜浓度在0～0.28μg/ml有良好线性关系,r为0.9992,方法检出限为0.013μg/g,用于实际样品分析效果良好,回收率为94.8%～104.2%.在同一体系中能满足FAAS法对Fe,Zn,Ca,Mg的连续测定.

石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅元素实验条件的优化

目的:建立并优化检测蔬菜中铅元素的石墨炉原子吸收光谱法。方法:优化基体改进剂添加量、仪器灰化温度和原子化温度,并进行方法学验证实验。结果:最佳检测条件为选择5%硝酸钯溶液作为基体改进剂,使用量为5μL,灰化温度为800℃,原子化温度为1800℃。当铅含量在0~40.0μg·L^(-1)时,标准曲线方程为y=0.00479x+0.00487,相关系数R2=0.9997,说明线性关系良好,方法检出限为0.5μg·L^(-1),测定下限为0.01 mg·kg^(-1)。芹菜样品中3个水平的加标回收率为95.00%~98.33%,相对标准偏差为1.73%~8.67%。结论:本研究所建立的方法精密度和准确度较高,适用于蔬菜中铅含量的快速准确检测。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中的铅含量

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中铅含量的方法。样品直接用微波高温快速消解,消解液稀释处理后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果表明:在铅质量浓度为0~10.0μg·L^(-1)范围内,标准曲线线性关系良好,相关因数为0.9998;硫化胶中铅含量检出限为0.13μg·g^(-1),加标回收率为93.12%~101.25%,6次平行测试相对标准偏差为3.34%。该方法简便、快速,基体干扰少,测试结果准确。

石墨炉原子吸收光谱法测定莱芜姜咸菜中铅的含量

通过优化实验程序,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定姜咸菜中的铅含量的方法。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999,检出限为0.007 mg·kg^(-1),加标回收率为92.7%~100.6%,相对标准偏差为0.1%~1.3%。方法方便快捷,准确度好,精密度高,适用于姜咸菜中铅含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量

建立石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量的方法。通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限等技术指标进行检测方法验证,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.99,加标回收率为90%~100.5%,精密度RSD在1.2%~6.7%之间,检出限为0.2 mg/kg,结果均符合要求,表明了方法的可行性。具体阐述新项目建立时如何进行该项目方法验证,具有较强实用性和指导性。

石墨炉-原子吸收光谱法测定固体废弃物中铊的含量

通过优化基体改进剂、灰化温度、原子化温度等仪器分析条件,研究石墨管使用次数的对测定结果影响,建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废弃物中铊元素含量的方法。结果表明,复合基体改进剂硝酸钯+抗坏血酸体系为最优基体改进剂,采用该复合基体改进剂,灰化温度采用600℃,原子化温度采用2100℃,可实现固体废弃物中铊的最优分析性能。优化条件下,该方法的检出限为1.67μg/L。固体废弃物标准物质RMU026a的测定均值再标准值范围内。固体废弃物标准物质以及固体废弃物实际样品的测定结果的相对标准偏差范围在5.8%~14.75%。精密度和准确度均满足实验室分析的要求。