新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯 ,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响 ;产物放置时间对其储存稳定性的影响 ;并用色谱 -质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明 ,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为 :次氯酸钠与冰醋酸摩尔比 1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比 1 4∶1 ,叔丁醇和冰醋酸一次性投料 ,反应温度 0℃ ,反应 3min ,产物收率达 72 2 % ,纯度达 92 %。产物纯度随存放时间的延长下降 ,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化 ,1 H NMR和FTIR结果表明 ,此氯化反应系加成反应 。