硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺合成工艺过程探究

以硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(M)和环己胺为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了合成工艺过程中反应体系的外观变化、液相中环己胺含量、固相中游离胺含量及固相熔点,同时提出了反应机理。结果表明,反应机理主要是促进剂M先与环己胺反应生成促进剂M环己胺盐,在氧化剂次氯酸钠的作用下胺盐中的硫氢键和氮氢键经交叉偶联反应和脱氢反应形成硫氮键,从而生成促进剂CBS。当氧化剂次氯酸钠加入量较少时,在反应前期阶段反应体系内液相相对较少,反应体系整体上呈膏状;随着次氯酸钠加入量的不断增加,固液两相逐渐分离,液相中环己胺质量浓度先由0.120 g/mL逐渐降低至0.045 g/mL,后又逐渐升高至0.092 g/mL,固相中游离胺质量分数由37.12%逐渐下降至0.15%;当次钠酸钠完全加入时,促进剂CBS质量分数可高达98.9%。

粗2-巯基苯并噻唑合成促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的研究

研究了次氯酸钠氧化粗2-巯基苯并噻唑(M)合成橡胶硫化促进剂 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的工艺。确定的最佳工艺条件为:n(环己胺):n(M)=2.5:1.0,n(硫酸):n(NaOH)=0.4:1,反应温度45℃,NaClO 滴加时间1.5 h。中型试验结果表明:CBS 收率约94%,其质量指标达到了 HG 2096—91标准中一级品的标准。该新工艺取消了粗 M 的精制工序,大幅减少了废水排放,降低了生产成本。

橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的团粒法造粒技术

采用团粒（聚）法制备了橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）粒状产品，确定了团粒造粒工艺的最佳条件，并在此条件下进行了稳定运行实验。结果表明，用脱水后含水率为20％的CBS湿粉料为造粒原料。采用团粒法制备CBS粒状成品的最佳工艺条件：黏结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚物质量分数为CBS干基料的8％、湿粒含水率为34.77％，造粒盘倾角为35-45°、造粒盘转速为65r／min，黏结剂乳液喷加时间约为10min，造粒周期为50-60min，烘箱干燥温度为（55±2）℃，烘干时间为210min；在最佳工艺条件下制得的粒状CBS性能均达到指标要求：初熔点不小于96.0℃，粒径为2.0-4.5mm，粒子的平均强度在2.0-8.0N，加热减量不大于1.00％，灰分不大于0.40％，成粒率超过60％。该粒状CBS能完全取代粉状产品，对橡胶的硫化性能无不良影响。

促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合氧化法合成工艺

分别以酸碱法2-巯基苯并噻唑(简称M)和溶剂法M为原料,采用过氧化氢/次氯酸钠混合氧化法合成了促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了氧化剂、环己胺及次氯酸钠用量,过氧化氢含量,氧化反应温度及时间对产物质量的影响,确定了最适宜工艺条件。结果表明,以酸碱法M为原料时,在M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水(摩尔比)为1/2.0/0.7/0.40/33.3、过氧化氢质量分数为30%、过氧化氢氧化温度为35℃及氧化时间为2.0 h、次氯酸钠氧化温度为35℃及氧化时间为1.5~2.0 h的条件下可制得促进剂CBS,其纯度超过99.5%,初熔点为101~103℃,收率达到92.0%~92.5%;以溶剂法M为原料时,其他条件不变,改变M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水为1/2.0/0.80/0.35/33.3、过氧化氢质量分数为10%,亦可制得促进剂CBS,其纯度为99.61%,初熔点为101.8℃,收率达到93.3%。

催化法制备硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺

以高分子金属络合物为催化剂,用氧气做氧化剂制备了硫化促进剂N 环己基 2 苯并噻唑次磺酰胺,探索了原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,确定了最佳反应条件.

一步法合成高品质N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺新工艺

采用同时滴加NaCl、促进剂M的钠盐和硫酸溶液的方法合成了橡胶硫化促进剂DZ(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)。较佳合成条件为:n(促进剂M):n(二环己胺):n(NaClO)=1:(0．9～0．95): (1．35～1．40),反应温度36～46℃,反应时间3 h,pH值9．8～10．2。中型试验结果表明:DZ收率大于初熔点大于95℃、熔程0．5～1．0℃、游离2,2′-二硫代苯并噻唑质量分数小于0．5%。

利用N-特丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(SANTOCURE^(R)TBSI)改善橡胶的性能

由于仲胺衍生物促进剂形成的N-亚硝胺具有毒性,所以,推动了寻找替代促进剂的研究工作。伯胺衍生物的次磺酰胺类促进剂,如CBS和了BBS不形成稳定的N-亚硝胺,在许多情况下。

濮阳蔚林化工开发出次磺酰胺类促进剂电解氧化制备新方法

濮阳蔚林化工股份有限公司开发出一种次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的电解氧化制备新方法。向电解槽中加入100 mL电解质溶液和60 mL有机溶剂,然后按摩尔比（二硫化二苯并噻唑或2-巯基苯并噻唑）：（胺或吗啉）=1：（8-10）的比例向电解槽中加入相应的反应原料,搅拌混合均匀后,

一种水相中电解法合成橡胶硫化促进剂CBS工艺

本发明公开了一种水相中超声电解法生产橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CBS）的新工艺。该工艺为：将2-巯基苯并噻唑或其钠盐和环己胺[质量比为（1：1．2）～5]分别加入装有饱和氯化钠水溶液、带超声波振子或超声波振杆的电解槽中，在5～15℃下搅拌，接通直流电源，电解反应一段时间后关闭电源，经过滤、水洗、干燥得促进剂CBS，产品收率大于96％，电流效率大于80％。该工艺简单，易于工业化，电解过程中不使用有机溶剂，电解液可循环利用，减少了环境污染和设备腐蚀。

催化氧化法合成硫化促进剂CZ的绿色工艺

研究了用双氧水作氧化剂合成硫化促进剂CZ的方法，探索了催化剂、原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响，确定了最佳工艺条件为n（M）：n（环己胺）：n（双氧水）=1．0：2．4：2．0，反应温度为40～50℃，反应时间为（1＋1）h（滴加时间＋保温时间），CZ收率达95％以上，初熔点达98℃（一级品）。采用3000L的氧化釜进行了中试，经过多批次生产，得到的产品均为一级品，收率稳定在95％～96％。

绿色环保橡胶促进剂的配方研究

笔者研究了硫化促进剂M(2 巯基苯并噻唑)、促进剂CZ(N 环己基 2 苯并噻唑次磺酰胺)在橡胶制品中的应用,从经济环保的角度进行了新的配方设计,并进行了性能(邵尔A型硬度、抗拉强度、扯断伸长率和老化系数)测试。结果表明:同等条件下,生产相同的产品胶板,使用促进剂CZ的制品综合性能要优于使用促进剂M的制品,且用量少。

硫化促进剂CZ生产新工艺介绍

本文介绍了橡胶硫化促进剂CZ新工艺的开发原理及应用,并通过对原普遍工艺生产过程、产品质量、产品消耗、社会效益、环境各方面对比,突出了新工艺的科学性在实际运用中所带来的综合价值。

蒸馏-吸附法处理橡胶促进剂废水

橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，英文名accelerator CBS），是一种常用的后效性促进剂，广泛应用于轮胎、胶鞋、胶管、胶带、电缆等橡胶制品中。

CBS合成工艺技术改进

N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺简称CBS,主要合成原料是2-硫醇基苯并噻唑(即硫化促进剂M)。目前,国内工业化生产硫化促进剂CBS的工艺一般是双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法,都是采用精M做原料生产,精M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压下合成的。促进剂CBS的合成工艺理论基础是:采用促进剂M和环己胺水溶液混合,然后滴加氧化剂氧化而成。双氧水法的收率偏低,辅助原料用量较大,成本高,过度氧化反应难以避免,反应选择性差,产品收率与产品质量都会受到影响,因此国内常用次氯酸钠法合成促进剂CBS,这种方法具有产品收率高、原料成本较低、工艺控制稳定、设备简单等优点。但是,这种方法产生大量废水,后处理困难,排放造成环境污染。针对现行工艺存在的不足,本研究主要对以次氯酸钠作氧化剂合成促进剂CBS的工艺进行研究,采取母液循环利用。改变一系列常规的反应条件,从而减少这种污染,降低成本消耗。