次溴酸钠氧化法测定海水氨氮的研究

对次溴酸钠氧化法进行了研究,分别对实验用水、不同光程比色皿的灵敏度响应、显色前和显色后两种稀释方式进行了对比。通过研究,MiliQ新制超纯水可替代新制蒸馏水作为实验用水,简化了实验流程。选定3 cm比色皿作为吸收池,灵敏度和曲线最为合适。样品浓度小于0.3 mg/L显色前稀释和显色后稀释无差别。按照HJ 168-2010 《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对检出限进行了测定,方法检出限为0.001 mg/L。显色后稀释有效缩短了分析时间,节约了试剂,特别适宜于0.1~0.3 mg/L的海水低浓度氨氮样品测定。

氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良

测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一。但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制。文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改良次溴酸钠氧化法。通过将氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-1-奈乙二胺溶液)的浓度扩大到原来的5倍,明显提高了该方法的氨氮测定上限,即由原来的0.5 mg/L增加到2 mg/L。测定范围的扩大降低了该法对水质质量和环境的要求,使实验更加简便易行,特别适合测定氨氮浓度高于0.3 mg/L的水样。

盐酸浸取-次溴酸盐氧化法测定海洋沉积物中的氨氮

氨氮是海洋沉积物中氮的最主要存在形式之一,是海洋沉积物-海水界面间物质交换最为活跃的部分。当前通常利用NaCl、MgCl2或KCl等中性溶剂浸取沉积物中氨氮的方法,仅仅是测定其中的部分氨氮。本文先用0.1 mol/L盐酸将沉积物中的氨氮较为充分地浸取出来,然后用次溴酸盐氧化法测定氨氮。在大量实验的基础上,确定了最佳分析条件,包括次溴酸溶液的碱度及其浓度、显色剂磺胺的用量和显色酸度,获得了较高的精密度和准确度。确立的方法可以较为全面地提取出沉积物中的氨氮,适用于海洋沉积物中氨氮的测定。

海水中氨氮测定方法——纳氏试剂比色法与次溴酸盐氧化法的对比研究

将海水中氨氮的两种测定方法——纳氏试剂比色法与次溴酸盐氧化法进行了对比,实验证明次溴酸盐氧化法操作比较繁琐,且不能用于养殖水体的测定;纳氏试剂比色法操作方便、快捷,具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点,完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。

亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响

次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。

次溴酸盐氧化法测定海水氨氮方法原理解析

本文主要对GB-17378.4(37.2)-1998中的次溴酸盐氧化法测定海水氨氮的几个问题进行解析,包括预处理、无氨水的选择、标准曲线、样品空白、以及有效消除氨基酸影响方面,通过实验数据使得大家对此法有更深的认识和了解。

次溴酸盐氧化法测定水中NH_4-N的改进方法

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰。本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物（MmNn）所致。实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系。空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8~0.9999 6。改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%~96.8%。

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化,考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素,以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,检出限为0.8μg/L,标准溶液平行测定的RSD为4.4%,能力验证样品的测定结果合格。

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的研究

应用次溴酸盐氧化法测定葫芦岛附近海域海水中氨氮的浓度。探讨采用不同长度的测定池对海水中氨氮测定结果的影响。结果表明葫芦岛附近海域海水中氨氮浓度较高,适合选用3 cm测定池。

海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究

采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10～32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01～0.04mg/L符合比尔定律,检出限为0.01mg/L,加标回收率在91%～108%。

发展一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法

基于次溴酸盐氧化铵盐(NH+4)成为亚硝酸盐(NO2~–)的原理,发展了一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法。该方法以圆底旋盖2 mL离心管为反应容器,应用次溴酸钠氧化剂氧化铵离子成为亚硝酸根离子,进一步通过加入Griess试剂生成有色物质,然后利用标准酶标板为底板,采用酶标仪对生成的有色物质进行吸光值测定。此方法空白吸光值低,标准曲线在0—32μmol·L^(-1)浓度范围内线性良好(R^2>0.99),可批量连续测定样品。对环境样品的测定结果表明,小体系铵盐测定法具有较高的精确度,与《海洋规范》中标准25 mL体系法测定的数值具有大于99%的拟合度,为海洋水体NH+4-N的实地测定提供了一种快速有效的新方法。

海水氨氮分析方法应用问题探讨

针对近岸海域水质氨测定国家标准方法中的次溴酸盐氧化法的各个环节,如样品保存及处理、实验用水、实验环境条件、实验空白的含义、不同方法比较等方面进行探讨。并结合实际工作经验加以总结供分析人员参考。

流动注射测定水中氨氮条件的优化

采用流动注射次溴酸法测定江河水和海水中的氨氮,将其实验条件进行优化,改变氧化液的用量、进样体积等条件,可以更好提高测定的灵敏度和精确度。对方法的线性范围为5-400μg／L,检出限是2 μg／L,相对标准偏差(连续进样11次)是0．36％。

海水样品保存条件对氮营养盐测定的影响

海洋中的氮是浮游植物赖以生存的营养元素,在生物生产活动中起重要作用,初级生产力通常以氮化合物的数量和质量为基础,因此氮是海洋浮游植物生长的限制性因子。在海洋环境监测中无机氮是一个重要的评价因子,是评价海水水质优劣的重要指标之一。不同的保存条件对氮营养盐含量的影响很大,本文探究了硫酸、二氯甲烷和甲醛在冷藏和冷冻条件下对氮营养盐含量的影响情况,从而给出海水样品氮营养盐的最佳短期保存技术和保存时间。

铵氮不同分析方法的对比

铵氮（NH4-N）一直是海洋观测项目中的重要指标。目前海水中NH4-N的测定方法主要有次溴酸钠氧化法、靛酚蓝法以及荧光法。论文完善了荧光法的实验条件，最佳反应温度为25℃，反应时间在0．5～72h内，样品与试剂的体积比可以灵活选择。探讨了三种方法的基体效应，结果表明靛酚蓝法与荧光法存在基体效应，需要标准加入法进行校正。对比了海水样品的保存方法，HgCl2会造成荧光猝灭，CHCl3不适宜用于保存海水样品，冷冻法均适用于三种NH4-N测定方法。用三种方法同时测定黄、东海海水中NH4-N含量，靛酚蓝法与荧光法的测量结果较接近，次溴酸钠氧化法测定结果比靛酚蓝法和荧光法的测定结果平均高出27％，而在NH4-N浓度小于1μmol／L时则会高出60％，这是因为次溴酸钠氧化法的测定结果中包含一定浓度的氨基酸。