优化次溴酸盐-叠氮化钠化学法测定海水中铵态氮同位素

利用次溴酸盐将海水样品中的NH_(4)^(+)氧化为NO_(2)^(−)并与叠氮化钠反应转化为N_(2)O,测试其氮同位素组成,探讨转化过程中试剂添加量、NH_(4)^(+)浓度、溶解有机氮(DON)含量及高浓度样品稀释对测试结果的影响,确定最佳实验条件,同时绘制不同丰度铵态氮同位素标样校准曲线。结果表明,在最佳反应条件下,NH_(4)^(+)浓度范围在5~50μmol/L之间,其NH_(4)^(+)-N_(2)O转化率均在92%以上,且水样中DON含量对NH_(4)^(+)-N_(2)O转化率和δ^(15)Nair值准确度无显著影响。4种丰度铵态氮同位素标样校准曲线斜率为0.465,相关系数R^(2)为0.999,相关性良好。铵态氮同位素标样δ^(15)Nair值标准偏差为0.35‰(n=5),测量值与参考值的差值为0.26‰,精密度与准确度符合环境样品测试要求。5个海水样品铵态氮δ^(15)Nair值范围为11.46‰~22.31‰,标准偏差在0.20‰~0.62‰(n=5)之间。

盐酸浸取-次溴酸盐氧化法测定海洋沉积物中的氨氮

氨氮是海洋沉积物中氮的最主要存在形式之一,是海洋沉积物-海水界面间物质交换最为活跃的部分。当前通常利用NaCl、MgCl2或KCl等中性溶剂浸取沉积物中氨氮的方法,仅仅是测定其中的部分氨氮。本文先用0.1 mol/L盐酸将沉积物中的氨氮较为充分地浸取出来,然后用次溴酸盐氧化法测定氨氮。在大量实验的基础上,确定了最佳分析条件,包括次溴酸溶液的碱度及其浓度、显色剂磺胺的用量和显色酸度,获得了较高的精密度和准确度。确立的方法可以较为全面地提取出沉积物中的氨氮,适用于海洋沉积物中氨氮的测定。

海水中氨氮测定方法——纳氏试剂比色法与次溴酸盐氧化法的对比研究

将海水中氨氮的两种测定方法——纳氏试剂比色法与次溴酸盐氧化法进行了对比,实验证明次溴酸盐氧化法操作比较繁琐,且不能用于养殖水体的测定;纳氏试剂比色法操作方便、快捷,具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点,完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。

车间空气中氨的次溴酸盐氧化法测定的研究

国家标准中规定车间空气中氨采用纳氏试剂分光光度法测定[1] ,此方法灵敏度低 ,重现性差 ,干扰物多 ,毒性较大 ,污染严重。为了更加准确有效的测定车间空气中氨的含量 ,对次溴酸盐氧化法测定氨 [2 ]进行了研究 ,本方法氧化率较高 ,快速、简便、灵敏 ,相对标准偏差为1 .1 %～ 1 .4% ,回收率为 97.0 %～ 1 0 1 .2 %。

次溴酸盐氧化法不适用于污染海水中NH_4-N测定

海水中NH_4-N的测定,经历了奈氏法、靛酚兰法,直到目前的氧化法各阶段。在氧化法中所使用的氧化剂有次氯酸钠和次溴酸钠。李逢熙曾对这两种方法进行过比较研究,认为次溴酸盐氧化法(以下称溴法)快速灵敏、转化率高、精密度和准确度较好。1984年溴法被列入《海洋污染调查暂行规范》。

次溴酸盐氧化法测定海水氨氮方法原理解析

本文主要对GB-17378.4(37.2)-1998中的次溴酸盐氧化法测定海水氨氮的几个问题进行解析,包括预处理、无氨水的选择、标准曲线、样品空白、以及有效消除氨基酸影响方面,通过实验数据使得大家对此法有更深的认识和了解。

次溴酸盐氧化法测定水中NH_4-N的改进方法

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰。本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物（MmNn）所致。实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系。空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8~0.9999 6。改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%~96.8%。

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化,考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素,以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,检出限为0.8μg/L,标准溶液平行测定的RSD为4.4%,能力验证样品的测定结果合格。

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的研究

应用次溴酸盐氧化法测定葫芦岛附近海域海水中氨氮的浓度。探讨采用不同长度的测定池对海水中氨氮测定结果的影响。结果表明葫芦岛附近海域海水中氨氮浓度较高,适合选用3 cm测定池。

次溴酸盐氧化法测定海水氨氮影响因素的探讨

测定海水中氨氮时,经常会出现曲线线性不好、空白值高等情况。文中通过对实验室环境、实验用水、器皿、试剂、操作过程等因素进行分析探讨,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正。

次溴酸钠氧化法测定海水氨氮的研究

对次溴酸钠氧化法进行了研究,分别对实验用水、不同光程比色皿的灵敏度响应、显色前和显色后两种稀释方式进行了对比。通过研究,MiliQ新制超纯水可替代新制蒸馏水作为实验用水,简化了实验流程。选定3 cm比色皿作为吸收池,灵敏度和曲线最为合适。样品浓度小于0.3 mg/L显色前稀释和显色后稀释无差别。按照HJ 168-2010 《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对检出限进行了测定,方法检出限为0.001 mg/L。显色后稀释有效缩短了分析时间,节约了试剂,特别适宜于0.1~0.3 mg/L的海水低浓度氨氮样品测定。

亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响

次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。

饮用水中溴酸盐的生成及控制进展

作为常见的消毒副产物之一,溴酸盐由于经常在自然水体和处理水中被检出,逐渐受到人们的广泛关注。综述详细介绍了溴酸盐的生成机制、影响溴酸盐生成的因素以及目前对溴酸盐的控制方法。溴酸盐主要由溴离子(Br^(-))与臭氧分子(O_(3))、羟基自由基(HO^(·))和硫酸根自由基(SO_(4)^(·-))等发生一系列反应后生成,其中,HOBr/OBr^(-)是必不可少的中间产物。对于溴酸盐的控制,除了去除BrO_(3)^(-)前体物Br^(-),以及直接还原BrO_(3)^(-),通过调控含溴水氧化过程中HOBr/OBr^(-)的形成、减少BrO_(3)^(-)的生成也至关重要。

海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究

采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10～32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01～0.04mg/L符合比尔定律,检出限为0.01mg/L,加标回收率在91%～108%。

四种国标测定氨氮方法述评

作者结合工作经验,评述了测定氨氮的四种国家标准的特点,采用少取水样量稀释之,可以提高测定浓度上限,也解决了氧化剂加量不足或盐度大的问题。因而,对高浓度的样品(0.5-50 mg/L)可以用水杨酸法取代纳氏法,避免了后者汞的污染;对低浓度样品(<0.5 mg/L),可以用次溴酸盐法取代苯酚法,克服了后者反应太慢的缺点。QUAATRO连续流动分析仪是可以取代上述方法较好的仪器。

海水氨氮分析方法应用问题探讨

针对近岸海域水质氨测定国家标准方法中的次溴酸盐氧化法的各个环节,如样品保存及处理、实验用水、实验环境条件、实验空白的含义、不同方法比较等方面进行探讨。并结合实际工作经验加以总结供分析人员参考。

海水样品保存条件对氮营养盐测定的影响

海洋中的氮是浮游植物赖以生存的营养元素,在生物生产活动中起重要作用,初级生产力通常以氮化合物的数量和质量为基础,因此氮是海洋浮游植物生长的限制性因子。在海洋环境监测中无机氮是一个重要的评价因子,是评价海水水质优劣的重要指标之一。不同的保存条件对氮营养盐含量的影响很大,本文探究了硫酸、二氯甲烷和甲醛在冷藏和冷冻条件下对氮营养盐含量的影响情况,从而给出海水样品氮营养盐的最佳短期保存技术和保存时间。

新型抗卤素铜缓蚀材料的开发研究

在BZT和TTA被广泛应用于冷却水系统铜材缓蚀的同时，这两种脞类化合物也表现出在实际应用中的严重局限和不足。当它们与非常有效的卤素类氧化型杀菌剂共同使用时，BZT和TTA的缺点便显得特别突出。卤素类氧化型杀菌剂包括氯气，溴，次卤酸及其碱性溶液(次氯酸盐和次溴酸盐)。