氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良

测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一。但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制。文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改良次溴酸钠氧化法。通过将氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-1-奈乙二胺溶液)的浓度扩大到原来的5倍,明显提高了该方法的氨氮测定上限,即由原来的0.5 mg/L增加到2 mg/L。测定范围的扩大降低了该法对水质质量和环境的要求,使实验更加简便易行,特别适合测定氨氮浓度高于0.3 mg/L的水样。

发展一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法

基于次溴酸盐氧化铵盐(NH+4)成为亚硝酸盐(NO2~–)的原理,发展了一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法。该方法以圆底旋盖2 mL离心管为反应容器,应用次溴酸钠氧化剂氧化铵离子成为亚硝酸根离子,进一步通过加入Griess试剂生成有色物质,然后利用标准酶标板为底板,采用酶标仪对生成的有色物质进行吸光值测定。此方法空白吸光值低,标准曲线在0—32μmol·L^(-1)浓度范围内线性良好(R^2>0.99),可批量连续测定样品。对环境样品的测定结果表明,小体系铵盐测定法具有较高的精确度,与《海洋规范》中标准25 mL体系法测定的数值具有大于99%的拟合度,为海洋水体NH+4-N的实地测定提供了一种快速有效的新方法。

铵氮不同分析方法的对比

铵氮（NH4-N）一直是海洋观测项目中的重要指标。目前海水中NH4-N的测定方法主要有次溴酸钠氧化法、靛酚蓝法以及荧光法。论文完善了荧光法的实验条件，最佳反应温度为25℃，反应时间在0．5～72h内，样品与试剂的体积比可以灵活选择。探讨了三种方法的基体效应，结果表明靛酚蓝法与荧光法存在基体效应，需要标准加入法进行校正。对比了海水样品的保存方法，HgCl2会造成荧光猝灭，CHCl3不适宜用于保存海水样品，冷冻法均适用于三种NH4-N测定方法。用三种方法同时测定黄、东海海水中NH4-N含量，靛酚蓝法与荧光法的测量结果较接近，次溴酸钠氧化法测定结果比靛酚蓝法和荧光法的测定结果平均高出27％，而在NH4-N浓度小于1μmol／L时则会高出60％，这是因为次溴酸钠氧化法的测定结果中包含一定浓度的氨基酸。