酶法加工对生晒参中皂苷部位的影响及高效液相色谱分析

目的考察了酶法加工处理生晒参后皂苷部位的变化,为直接酶法加工处理生晒参提供理论依据。方法利用糖苷酶催化水解能力直接对生晒参进行加工处理,采用HPLC定量评价酶法加工处理对生晒参中天然皂苷部位含量的变化。结果建立的HPLC方法可靠、稳定,可同时测定8种皂苷成分。酶法加工处理对生晒参中皂苷种类及含量有显著影响,主要转化为高活性次生皂苷。结论生晒参的酶法直接加工处理是一种制备高活性次生皂苷部位的经济可行方法。

米曲霉(Aspergillus oryzae)对原薯蓣皂苷的生物转化(英文)

目的:制备呋甾皂苷的生物转化产物。方法:利用米曲霉对原薯蓣皂苷(化合物1)进行转化,转化产物用大孔吸附树脂柱色谱,C18反相硅胶柱色谱,硅胶柱色谱以及高效液相色谱等进行分离纯化,通过光谱分析(FAB-MS,1HNMR,13CNMR)鉴定化学结构。结果:得到了5个转化产物,包括3个呋甾皂苷和2个螺甾皂苷。结论:米曲霉可以在保留原薯蓣皂苷的26-位葡萄糖的情况下水解3-位末端1→2鼠李糖生成次生呋甾皂苷(化合物4)。米曲霉也可以去掉原薯蓣皂苷的22-位羟基生成20(22)双键的呋甾皂苷产物(化合物3和5),并且继续水解26-位葡萄糖生成相应的螺甾皂苷(化合物2和6)。

UPLC-MS/MS法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)和柴胡皂苷k的含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k的含量。方法:采用YMC-Triart C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;采用ESI-离子源,多反应监测(SRM)模式检测。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k线性范围分别为0.106~10.622μg·mL^(-1)(r=0.9996)、0.101~10.097μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.098~9.840μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.343~34.339μg·mL^(-1)(r=0.9980)、0.126~12.640μg·mL^(-1)(r=0.9983),平均回收率(n=6)分别为98.6%(RSD=1.4%)、99.9%(RSD=1.2%)、101.1%(RSD=1.8%)、101.6%(RSD=1.8%)、98.6%(RSD=1.9%)。10个厂家25批次乳核内消液样品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k含量范围分别为1.59~94.62、0~0.52、21.29~286.19、14.78~156.64、0~66.01μg·mL^(-1)。结论:该方法可同时测定乳核内消液中柴胡5个成分的含量,方法灵敏、准确,重现性好,可为乳核内消液的质量控制和综合评价提供方法依据。

生晒参乙醇提取物直接酶法转化及液质分析

目的比较糖苷酶制剂直接催化水解生晒参乙醇提取物中人参皂苷部位转化制备高活性次生皂苷的能力。方法利用7种糖苷酶制剂直接水解生晒参乙醇提取物中天然皂苷部位,建立HPLC法评价其转化能力及采用LC/MS联用分析对特征峰加以指认。结果建立的HPLC方法可同时测定8种皂苷成分。糖苷酶制剂对生晒参乙醇提取物中天然皂苷部位转化能力分别为蜗牛酶SE07,62.1%;果胶酶PE05,62.1%;果胶酶PE06,51.6%;白酒酶LE04,31.5%;纤维素酶CE02,22.6%;纤维素酶CE01,9.7%。结论糖苷酶制剂可以直接转化人参皂苷部位成高活性次生皂苷部位。蜗牛酶与果胶酶可以规模化制备次生皂苷。