HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%~112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06~6.23 mg/kg,定量限0.20~16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量的分析

目的：探讨分子印迹固相萃取一高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量的效果。方法：选择止咳糖浆和祛痰平喘糖浆为样品，先进行分子印迹固相萃取，然后进行高效液相色谱法检测克伦特罗的含量。结果：克伦特罗在0．40～40．00μg·mL-范围内具有良好的线性，方程为y=15．85x-2．6207，r=0．9999。色谱结果表明目标物与杂质得到了很好的分离，样品中克伦特罗加标回收率在96．0％以上、相对标准误差小于10.3，样品中克伦特罗含量明显小于药物中克伦特罗最大残留限量的规定。结论：分子印迹固相萃取一高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量处理方法简便快速，回收率高．结果准确可靠．值得推广应用。

微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分

采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。

HPLC法检测止咳平喘类中成药掺入化学药品的方法

目的建立HPLC法分离检测止咳平喘类中成药掺入化学药品的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18;流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:取甲酸铵0.6g,加冰乙酸2.0mL,加水至2000mL使溶解,即得;A-B(45∶55)。柱温为35℃;检测波长为225nm;流速为0.8mL.min-1。结果方法稳定、重复性好、回收率高、准确可靠。结论本方法可以作为高效液相色谱法分离检测止咳平喘类中成药掺入化学药品的方法。

HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分

目的:建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法:采用资生堂MG II C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流量1.0m L·min^(-1);检测波长为225 nm和360 nm。结果:各成分之间分离良好,9种化学成分在其线性范围内线性关系良好,平均回收率为95.1%~98.9%,最低检测限均符合检测需求。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。

止咳平喘类中成药掺入化学药品的方法——以HPLC检测法为例

目的：利用HPLC方法来检测止咳平喘类中成药中掺入化学药品的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键与硅胶填充柱；流动相A：流动相B=90：10,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温维持在30℃。结果茶碱与二羟丙茶碱进样量维持在5~200μg/ml间,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为106.08%、99.23%, RSD分别为0.198%和0.170%。结论 HPLC检测方法使用于止咳平喘类中成药中掺入的茶碱与二羟丙茶碱化学药品检测分析,具有较强的可操作性。

清热止咳平喘类中成药在呼吸科门诊中的使用情况分析

目的:探讨和研究清热止咳平喘类中成药在呼吸科门诊中的使用情况,根据使用情况给予使用的建议。方法:将某医院2022年1—10月的1940例呼吸科门诊患者作为研究的调查对象,抽取呼吸科门诊患者的中成药处方进行不合理处方调查,主要调查的方向为配伍禁忌方面、联合用药方面、用药疗程方面、重复用药等方面。调查清热止咳平喘类的使用情况,包括患者平均医疗费用、使用的占比情况等。结果:研究共有1 940份处方,其中不合理处方共141份;按照处方不合理占比情况进行排列分别为重复给药64例,占45.39%、配伍禁忌31例,占21.99%、联合用药不合理20例,占14.18%、疗程不合理15例,占10.64%、用量用法不合理11例,占7.80%。研究调查期间清热止咳平喘类药物医疗费用合计万元,其中按照医疗费用从大到小进行排列分别是清咳平喘颗粒12.35万元、射麻口服液10.54万元、金花清感颗粒9.67万元、牛黄蛇胆川贝液7.36万元、清肺丸2.35万元、复方鲜竹沥液1.48万元、其他类型1.06万元。研究中清热止咳平喘类中成药数量数量根据不同规格的统计结果如下,其中使用数量从大到小进行排列分别为射麻口服液、清咳平喘颗粒、清肺丸、牛黄蛇胆川贝液、金花清感颗粒、复方鲜竹沥液。结论:清热止咳平喘类中成药中清咳平喘颗粒、射麻口服液、金花清感颗粒,且患者处方不合理情况中以重复给药、配伍禁忌等为主,管理人员应该根据处方不合理情况给予针对性的管理提高处方合理性。