TCL法快速筛查止咳平喘制剂中非法添加7种化学物质

目的建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索的分析方法。方法以氯仿-甲醇(2∶8)为提取溶剂,采用GF254薄层板,以石油醚-乙酸乙酯-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,并以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-浓氨(4∶4∶1∶1)为二次展开剂,分别置紫外灯(254nm)下检视。结果茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索Rf值分别为0.85、0.78、0.65、0.60、0.43、0.35、0.30。结果与结论此方法快速简便,可作为检测中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索的初筛方法。

TCL联用HPLC快速筛查止咳平喘制剂中9种非法添加成分的实验研究

目的:建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的分析方法。方法:先以TCL法二次展开进行初筛,后再用HPLC法进一步筛查确认。结果:TCL法和HPLC法的色谱条件均能有效分离上述9种成分。结论:此方法快速简便,可作为分析中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的快速有效筛查方法。

止咳平喘复方制剂提取工艺的选择

采用L9(34 )正交试验设计确定止咳平喘复方制剂的最佳提取条件 ,并与药典法、单味药混合法进行生物总碱含量的比较 。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量的分析

目的：探讨分子印迹固相萃取一高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量的效果。方法：选择止咳糖浆和祛痰平喘糖浆为样品，先进行分子印迹固相萃取，然后进行高效液相色谱法检测克伦特罗的含量。结果：克伦特罗在0．40～40．00μg·mL-范围内具有良好的线性，方程为y=15．85x-2．6207，r=0．9999。色谱结果表明目标物与杂质得到了很好的分离，样品中克伦特罗加标回收率在96．0％以上、相对标准误差小于10.3，样品中克伦特罗含量明显小于药物中克伦特罗最大残留限量的规定。结论：分子印迹固相萃取一高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗含量处理方法简便快速，回收率高．结果准确可靠．值得推广应用。

高效液相色谱法检测止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱

目的建立止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱的检测方法。方法采用高效液相色谱法并结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱为AgilentTCC18柱,流动相为甲醇-0.06mol/L磷酸二氢钠溶液(25∶75),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果茶碱进样量在0.11～4.28μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%(n=6),RSD=1.4%,最低检测限为2.39ng。结论HPLC法具良好的灵敏度和专属性,能对止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱进行准确的定性和定量检测。

HPLC-DAD-MS/MS检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品

建立止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的快速筛选方法。采用液相色谱-串联质谱法,以Kromasil100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.3%甲酸铵(用甲酸调至p H 2.97)和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、全扫描一级质谱和全扫描二级质谱扫描方式,对止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品进行筛选分析。建立了快速分离、检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的方法,检测限低于50 ng。该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药品的筛选及确证工作。