止咳枇杷颗粒中桑皮苷A和绿原酸含量测定方法

目的:应用高效液相色谱法测定止咳枇杷颗粒中桑皮苷A和绿原酸含量。方法:色谱柱为C18色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸(9∶91)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长326 nm。结果:桑皮苷A在16.12~806.0μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.65%,RSD为2.10%(n=6);绿原酸在4.122~206.1μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.81%,RSD为0.56%(n=6)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于止咳枇杷颗粒中桑皮苷A和绿原酸的含量测定。

止咳枇杷颗粒的微乳薄层色谱鉴别

目的探讨微乳薄层色谱法在止咳枇杷颗粒鉴别中的应用。方法以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和鉴别了止咳枇杷颗粒中的百部、桑白皮、白前3种药材,考察了微乳液类型、改性剂、酸度等因素对分离效果的影响。结果百部的鉴别以含水量90%微乳液-甲酸(9∶1)为最佳展开剂,桑白皮、白前的鉴别以含水量70%微乳液-甲酸(9∶1)为最佳展开剂。结论微乳薄层鉴别斑点清晰,为止咳枇杷颗粒鉴别提供了一种简便、准确方法。

毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

目的建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法采用气相色谱法，色谱柱为Wax-10毛细管柱（0．32mm×30m×0．25μm），柱温为110℃，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃；FID检测器。结果薄荷脑在0．0517～0．6683mg／mL范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为101．1％，RSD为2．0％（n=6）。结论该法简便、准确，适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。

止咳枇杷颗粒微生物限度检查方法验证

目的:止咳枇杷颗粒的微生物限度检查的方法验证。方法:按《中国药典》2010年版附录微生物限度检查法规定的方法进行验证试验。结果:大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌以常规法验证回收率均大于70%。结论:止咳枇杷颗粒的细菌、霉菌和酵母菌的计数方法可采用常规法,控制菌可采用常规法检验。

枇杷止咳颗粒中枇杷叶、薄荷脑和罂粟壳薄层鉴别的研究

目的通过对枇杷止咳颗粒中枇杷叶、薄荷脑和罂粟壳薄层鉴别条件的研究,建立该制剂中这三味中药的鉴别方法,完善枇杷止咳颗粒质量控制。方法采用薄层色谱(TLC)方法对制剂中的枇杷叶、薄荷脑和罂粟壳进行鉴别试验。结果 TLC法能鉴别出枇杷止咳颗粒中枇杷叶、薄荷脑和罂粟壳。结论该法简便可行,专属性强,阴性无干扰,重现性好,能为枇杷止咳颗粒的质量评价提供科学依据。

HPLC-ELSD法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲。方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.9 SLPM/min;测定熊果酸和齐墩果酸以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,ELSD漂移管温度100℃,载气(N2)体积流量2.7 SLPM/min;测定贝母素甲以乙腈-水-二乙胺(75∶25∶0.5)为流动相,ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)体积流量2.1 SLPM/min。结果桔梗皂苷D在0.081 3～1.626μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.16%(n=6);熊果酸和齐墩果酸分别在0.075 3～1.506μg(r=0.999 5)、0.021 5～0.430μg(r=0.999 7)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.58%、97.79%,RSD(n=6)分别为1.33%、1.53%;贝母素甲在0.010 6～0.212 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.73%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

气相色谱法测定枇杷止咳颗粒中薄荷脑含量

目的 建立测定枇杷止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法 以萘为内标物,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为120℃,进样口、检测器温度均为250℃,空气流速为400 mL/min,氢气流速为30 mL/min,流速为3 mL/min,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果 薄荷脑质量浓度在1.05×10^(-3)-0.209 mg/mL范围内与对照品峰面积/萘峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为86.52%,RSD为2.36%(n=6)。5家生产企业9批样品含量为每袋0.600-1.125 mg。结论 所建方法简便、快速,可用于枇杷止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。

1例婴儿过量口服神奇枇杷止咳颗粒致罂粟碱中毒的报道

神奇枇杷止咳颗粒是一种止咳祛痰的中成药，内含有罂粟壳，过量服用易导致罂粟碱中毒。我科2007年6月29日收治1例因过量口服神奇枇杷止咳颗粒致罂粟中毒的患儿，经及时对症处理，无任何后遗症，现报道如下。

GC-MS法测定复方枇杷止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱-质谱法测定复方枇杷止咳颗粒中薄荷脑含量的方法,为提高复方枇杷止咳颗粒的质量控制方法提供依据。方法采用Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,以水杨酸甲酯为内标,进样口温度:200℃,采取程序升温(初始温度60℃,保持1min,以10℃/min速率升温至200℃,保持2min),载气为高纯氦气,流速1m L·min^(-1),进样量1μL,分流比5∶1;质谱条件:EI源,轰击电压70eV;离子源温度230℃;辅助接口温度280℃,采用全扫描模式获得对照品溶液的总离子流色谱图,确定特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 81为薄荷脑的检测离子,通过内标法进行定量分析。结果薄荷脑在0.05768μg·mL^(-1)~5.768μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9983);平均回收率为103.2%,RSD=1.5%。结论该方法经过方法学验证,可有效地对复方枇杷止咳颗粒的质量进行控制。

婴儿误服枇杷止咳颗粒导致呼吸抑制三例报告

贵州神奇药业股份有限公司生产的枇杷止咳颗粒,药品标识为OTC,即非处方药,国药准字：Z20055156,其化学成分是枇杷叶、百部、白前、桑白皮、桔梗、薄荷脑、罂粟壳。我院于2010年9月—2011年5月收治了3例误服枇杷止咳颗粒而导致严重呼吸抑制的婴儿,提醒儿科医师临床用药注意,现报告如下。

小儿误服神奇枇杷止咳颗粒中毒2例

病历资料2011年冬季,收治2例小婴儿,1例35天,女;另1例40天,男;病初均表现为轻咳,无发热,吃奶及一般情况可,就诊于当地私人诊所,给予神奇枇杷止咳颗粒每次1/3包,3次/日口服,连服1天,次日患儿均咳嗽减轻,但患儿出现嗜睡,反应差，不吃奶，阵发性口周发绀，入院时查体见，发育营养正常，呼吸表浅，嗜睡，口周发绀，双肺无哕音，心腹未查及异常，四肢肌张力正常，血常规，胸片及电解质无明显异常，入院后立即建立静脉通道，给予纳洛酮0．2g静推，并配合吸氧，约5分钟后患儿呼吸转规则，面色转正常，开始吃奶，一般情况可，后继给予原发病的治疗及支持治疗，观察1周，病愈出院。