香卿止痛喷雾剂质量标准提升研究

目的提升香卿止痛喷雾剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的红茴香和徐长卿进行定性鉴别。采用顶空气相色谱(HS-GC)法测定制剂中的乙醇、甲醇含量,色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),固定液为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷;程序升温(40℃维持2 min,以3℃/min的速率升至65℃,再以25℃/min的速率升至200℃,维持15 min);进样器温度为200℃,检测器温度为220℃;顶空分流进样,顶空进样量为1 mL,平衡温度为85℃,恒温时间为20 min,分流比为100∶1;定量环温度为85℃,传输线温度为110℃。结果红茴香和徐长卿的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。乙醇、甲醇体积分数分别在0.025%~0.4%(R^(2)=1.0000)和0.005%~0.16%(R^(2)=0.9992)范围内与乙醇/正丙醇峰面积值、甲醇峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不超过10.91%;平均加样回收率分别为104.06%和110.00%,RSD分别为2.52%(n=9)和4.74%(n=6)。结论所建立的方法简单可行,专属性强,稳定性好,可用于香卿止痛喷雾剂的质量控制。

香卿止痛喷雾剂指纹图谱建立及指标成分含量测定研究

目的建立香卿止痛喷雾剂UPLC指纹图谱和HPLC含量测定方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法采用Waters CORTECS T3色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,建立10批香卿止痛喷雾剂指纹图谱并计算相似度,采用SIMCA软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以1%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0m L·min^(-1),柱温25℃,建立丹皮酚、槲皮苷含量测定方法。结果建立了香卿止痛喷雾剂的共有模式指纹图谱,标定19个共有峰,指认了丹皮酚、槲皮苷2个成分,10批样品相似度均大于0.99,化学模式识别分析得到丹皮酚等3个质量差异标志物,含量测定结果显示槲皮苷为3.932~4.168 mg·mL^(-1),丹皮酚为1.973~2.403 mg·mL^(-1),批次间差异趋势与化学模式识别分析结果一致。结论所建指纹图谱和含量测定方法简便可靠,可为香卿止痛喷雾剂的全面质量评价和生产过程质量控制提供参考。

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。

高效液相色谱法测定香卿止痛喷雾剂中槲皮苷和丹皮酚含量

目的建立同时测定香卿止痛喷雾剂中槲皮苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用Hedera-ODS-2C18色谱柱（250mmx 4. 6 mm,5μm），以甲醇-水-冰醋酸（45 ： 54 ： 1）为流动相，检测波长274 nm。结果槲皮苷质量浓度在35. 40 - 354. 00 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r = 0. 999 8），平均回收率为97.71% , RSD = 1. 05% （ n = 6）;丹皮酚质量來度在4.51 -45. 12 pg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8），平均回收率为98.94%，RSD = l. 14% U = 6）。结论该方法简便、快速、重现性好，组分分离度好，测定结果准确可靠，可用于香卿止痛喷雾剂的质量控制。

香卿止痛喷雾剂皮肤给药安全性研究

目的研究香卿止痛喷雾剂的皮肤给药安全性。方法通过对健康大鼠皮肤急性毒性实验、健康豚鼠皮肤刺激性实验及皮肤过敏性实验,观察香卿止痛喷雾剂经皮肤给药的急性毒性、刺激性和过敏性。结果香卿止痛喷雾剂对大鼠完整皮肤和破损皮肤未引起急性毒性反应,对豚鼠完整皮肤和破损皮肤无刺激性,对豚鼠完整皮肤无致敏作用。结论香卿止痛喷雾剂经皮肤给药安全、无毒。

香卿止痛喷雾剂提取工艺研究

目的研究香卿止痛喷雾剂渗漉提取最佳工艺。方法采用L9(34)正交试验法考察生药粒径、乙醇浓度、浸渍时间、乙醇用量4个因素,以槲皮苷和丹皮酚含量作为评价指标,对香卿止痛喷雾剂渗漉工艺进行优选。结果香卿止痛喷雾剂渗漉工艺优选工艺条件为:药材粉碎至40目,用8倍量75%乙醇作溶剂,浸渍48 h后进行渗漉提取。结论优选的提取工艺合理可行,结果可靠,可用于香卿止痛喷雾剂的生产制备。

祖师麻止痛喷雾剂治疗急性软组织挫伤(气滞血瘀证)临床研究

目的评价祖师麻止痛喷雾剂(黄瑞香、丁香、肉桂、生姜、薄荷脑、樟脑)治疗急性软组织挫伤(气滞血瘀证)的有效性和安全性。方法采用多中心、随机、双盲、双模拟、阳性药平行对照的研究设计,将120例患者分为2组,治疗组(n=60)采用祖师麻止痛喷雾剂,对照组(n=60)采用五松肿痛酊外用。结果主要评价指标VAS疼痛评分两组治疗前后自身比较,差别均有统计学意义(P<0.05),但组间比较无统计学意义;治疗组在疼痛开始缓解时间、VAS开始低于3分率优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),且ITT分析与PP分析的结论一致;次要评价指标中临床总有效率为98.31%;对照组总有效率为90.16%,对疗效的评价,结果为治疗组优于对照组;安全性评价组间比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论祖师麻止痛喷雾剂是治疗急性软组织挫伤的速效、安全的外用制剂。

消淤止痛喷雾剂微生物限度检查方法的建立与验证

目的建立并验证消淤止痛喷雾剂微生物限度检查的方法。方法采用常规方法检查消淤止痛喷雾剂的微生物限度,并依据《中国药典》2010年版收载的方法进行验证。结果该供试品共接种5株阳性试验菌株,常规法检查大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉菌的加菌回收率均高于70%,故细菌、真菌及酵母菌总数应采用常规法进行测定。金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌常规法:试验组及菌液组检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌;阴性对照组及稀释液对照组未检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌,说明使用常规方法可检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌,具有专属性。结论采用常规方法检查消淤止痛喷雾剂微生物限度可行。

正交设计法对舒咽止痛喷雾剂制备工艺的研究

目的:通过正交试验法考察舒咽止痛喷雾剂的水提制备工艺。方法:以绿原酸作为考核指标,通过L9(34)正交试验设计考察水提的制备工艺条件,确定舒咽止痛喷雾剂的最佳水提工艺。结果:水提制备工艺影响因素大小依次是:加水量(A)>煎煮次数(C)>煎煮时间(B),最佳制备工艺条件为A2B1C2,即处方药材加12倍量水,煎煮1h,煎煮2次。结论:筛选出最佳的水提工艺。

消淤止痛喷雾剂抗炎镇痛的实验研究

目的研究消淤止痛喷雾剂的镇痛、抗炎作用。方法磷酸组织胺诱导小鼠腹腔毛细血管通透性增加法及二甲苯诱导小鼠耳肿胀法研究其抗炎作用。小鼠热板法、甩尾法试验观察其镇痛作用。结果消淤止痛喷雾剂能明显抑制小鼠腹腔毛细血管炎性渗出(P<0.05),抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀(P<0.001)。能明显提高热板和光热疼痛模型小鼠痛阈,延长致痛潜伏期(P<0.05)。结论消淤止痛喷雾剂有明显的镇痛、抗炎作用。

消瘀止痛喷雾剂皮肤用药安全性研究

目的:探讨消瘀止痛喷雾剂皮肤用药的安全性。方法:采用动物皮肤急性毒性试验、皮肤刺激性试验和皮肤过敏试验对消瘀止痛喷雾剂进行安全性评价。结果:消瘀止痛喷雾剂最大耐受剂量(MTD)为17.2 g(生药)/kg,为临床用药剂量的344倍。高浓度[4.02 g(生药)/kg]消瘀止痛喷雾剂喷涂破损皮肤影响雄性大鼠的体重增长;临床用药剂量[0.201 g(生药)/kg]喷雾给药对家兔皮肤无刺激作用,对豚鼠皮肤无致敏作用。结论:消瘀止痛喷雾剂毒性小,是一种安全性较好的外用制剂。

基于均匀设计-偏最小二乘回归优化四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺

目的:优选四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺。方法:以大黄素、黄芩苷的转移率为指标,采用均匀设计法考察乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间、提取次数对大黄与黄芩提取效率的影响,通过偏最小二乘回归分析法优选提取工艺。结果:优选工艺条件为:乙醇浓度67%,溶剂倍数4倍,提取次数3次,每次提取时间105 min,在此条件下,大黄素、黄芩苷的平均转移率分别为97.90%、98.27%。结论:优选的工艺条件准确、可靠,重现性好,可用于四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取。

活血止痛喷雾剂治疗静脉炎

从1989年至1995年由我院制剂室配制中药制剂“活血止痛液”后改进剂型为活血止痛喷雾剂,共治疗静脉炎1099例取得可靠疗效,现报告如下: 一般资料 一、药物配制:大黄、红花、生地榆、黄连、威灵仙、紫荆皮等十余种中草药按一定比例用75％乙醇浸泡一个月后按浸渍法操作,收集浸渍液,称取樟脑、薄荷脑、氮酮、甘油加入浸渍液中,随加随搅拌,溶解后添加乙醇至全量搅匀,分装喷雾瓶中即得。 二、使用方法:纱布浸泡药液外敷患处或直接喷雾于创面,加塑料薄膜,上加冰袋冷敷,一日三次,每次20分钟以上,皮肤破损者忌用。

祖师麻止痛喷雾剂治疗急性软组织挫伤的临床观察及护理研究

目的客观评价祖师麻止痛喷雾剂治疗急性软组织挫伤的有效性、安全性及护理方法。方法采用多中心、随机、双盲、双模拟、阳性药平行对照的研究设计。将120例患者分为2组,治疗组(n=59)采用祖师麻止痛喷雾剂,对照组(n=61)采用五松肿痛酊外用。结果主要评价指标VAS疼痛评分2组治疗前后自身比较,差异均有统计学意义(P<0.05),但组间比较无统计学意义(P>0.05);治疗组在疼痛开始缓解时间、VAS开始低于3分率优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),且ITT分析与PP分析的结论一致;次要评价指标中临床总有效率为98.33%;对照组总有效率为90.83%。结论祖师麻止痛喷雾剂是治疗急性软组织挫伤的速效、安全的外用制剂,良好的护理可促进患者恢复,值得推广应用。

祖师麻止痛喷雾剂对豚鼠的长期毒性研究

目的:观察祖师麻止痛喷雾剂对豚鼠的长期毒性,为临床安全用药提供依据。方法:将50只豚鼠随机分为空白对照组、高剂量完整皮肤组、高剂量破损皮肤组、低剂量完整皮肤组、低剂量破损皮肤组,连续给药4周。随时观察记录其一般情况,用药后做血液学及血液生化指标检查,计算脏器系数并进行组织病理学检查。结果:祖师麻止痛喷雾剂各剂量组未见毒性反应,与空白对照组比较差异均无统计学意义(P>0.05),停药后也未见药物延迟性毒性反应。结论:长期给予豚鼠祖师麻止痛喷雾剂无明显毒性,推论临床拟用剂量安全。

祖师麻止痛喷雾剂的安全性评价

目的:对祖师麻止痛喷雾剂进行安全性评价。方法:对祖师麻止痛喷雾剂进行小鼠急性毒性半数致死量(LD50)实验;豚鼠全身过敏性实验;家兔皮肤刺激性及毒性实验。结果:小鼠皮下注射祖师麻止痛喷雾剂后LD50为(9.78～10.48)ml/kg;与空白对照组比较,未观察到祖师麻止痛喷雾剂发生过敏性、皮肤刺激性及毒性反应。结论:祖师麻止痛喷雾剂应用于受试动物安全性较好。

白花丹止痛喷雾剂的抗炎镇痛作用研究

【目的】研究白花丹止痛喷雾剂的抗炎、镇痛作用,为进一步开发新药提供理论依据。【方法】通过二甲苯致小鼠耳炎症、蛋清致大鼠足肿胀实验及测定炎症组织中前列腺素(PGE_2)含量观察白花丹止痛喷雾剂的抗炎效应;采用小鼠热板法、醋酸扭体法观察白花丹止痛喷雾剂的镇痛作用。【结果】中剂量白花丹止痛喷雾剂(1 mg/mL)明显降低二甲苯所致小鼠耳廓肿胀率,可显著提高小鼠的热板痛阈值,延长小鼠的疼痛潜伏期(P<0.05或P<0.01);高剂量白花丹止痛喷雾剂(2 mg/mL)能减少大鼠足炎症组织中PGE_2的含量(P<0.05),且在减少小鼠扭体反应次数方面的作用显著优于扶他林组。【结论】白花丹止痛喷雾剂具有较强的抗炎、镇痛作用。

祖师麻止痛喷雾剂主要药效学研究

目的研究祖师麻止痛喷雾剂的镇痛、抗炎、活血作用。方法采用小鼠热板法和甩尾法研究其镇痛作用;以二甲苯所致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀的炎症模型研究抗炎作用;以大鼠血瘀模型研究活血作用。结果祖师麻止痛喷雾剂能够延长小鼠的辐射热甩尾潜伏期,增加热板法所致疼痛的痛阈时间,降低二甲苯所致的小鼠耳壳肿胀度,降低角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀度,对大鼠血瘀模型有活血作用。结论祖师麻止痛喷雾剂具有明显的抗炎、镇痛、活血作用,可为临床应用提供实验依据。