元胡生物碱成分在元胡止痛片质量控制中的研究

目的:分析元胡生物碱成分在元胡止痛片质量控制中的作用。方法:通过整理元胡相关文献,了解元胡的化学成分和药理作用,制定出元胡止痛片质量控制方案。使用多种色谱方法对元胡药材中化学成分进行分离并研究,再针对所得成分采用核磁共振、质谱以及物理化学性质进行结构鉴定,通过一测多评法测定元胡止痛片中的生物碱类成分和含量。结果:元胡药材共成功分离5种单体化合物,分别为去氢紫堇碱、d-紫堇碱、海罂粟碱、四氢巴马汀、四氢小檗碱。通过一测多评法测定4批元胡止痛片中上述生物碱成分,显示不同厂家生产的元胡止痛片中总生物碱含量差异明显。结论:通过多种色谱方法测定可以较为准确地出元胡药材中的有效生物碱成分,针对元胡止痛片采用一测多评法可以有效检测出不同生物碱成分和剂量,可作为元胡止痛片的质量控制方法,为进一步完善元胡止痛片质量标准提供科学的参考依据。

关节软坚止痛片对膝关节骨性关节炎模型兔白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的影响

目的:研究关节软坚止痛片对膝关节骨性关节炎模型兔白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的影响。方法:新西兰兔用木瓜蛋白酶诱导法制备成膝关节骨性关节炎模型。将未造模的8只作为空白对照组,造模的24只随机分为模型对照组、氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组,每组8只。造模成功后,氨基葡萄糖组每日以成人等效治疗量灌胃1次,关节软坚止痛片组每日以成人等效剂量浓缩汤药灌胃1次,空白对照组和模型对照组给予等量蒸馏水灌胃1次,连续治疗6周。结束后取材,对兔膝关节进行膝骨性关节病病情程度指数(Lequesne MG)评分;用酶联免疫吸附法检测兔关节液中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的水平;关节软骨组织行苏木精-伊红染色及Mankin’s评分。结果:治疗后,氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组关节液中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2水平较模型对照组均明显下降,关节软坚止痛片组较氨基葡萄糖组下降效果更优(P<0.05);氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组中Mankin’s评分较模型对照组均明显降低,关节软坚止痛片组较氨基葡萄糖组降低效果更优(P<0.05)。结论:关节软坚止痛片能够降低膝关节骨性关节炎模型兔膝关节液中相关细胞因子的表达水平,在一定程度上改善患膝关节肿胀、疼痛、关节活动度等情况,有效降低模型兔膝关节Lequesne MG评分及关节软骨组织Mankin’s评分等,从而达到消炎止痛、保护关节,延缓膝关节骨性关节炎进展的作用。

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L^(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL^(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。

元胡止痛片中重金属及铅、镉、汞的测定

目的 :测定元胡止痛片 (元胡 ,白芷 )中重金属总量及铅、镉、汞的含量。方法 :中国药典 2 0 0 0版一部附录重金属检查法及对外贸易经济合作部颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关铅、镉、汞的测定法。结果 :元胡止痛片中重金属总量符合要求 ,但铅、镉、汞含量均有不同程度的超标。结论 :仅用重金属总量不足以保证药品质量 ,尚需建立有害元素铅镉汞等的含量限度。

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。

元胡止痛片及其主要成分对大鼠实验性痛经的影响

目的:评价元胡止痛片及其主成分对痛经模型大鼠的镇痛作用并初步探究其镇痛机制。方法:苯甲酸雌二醇与缩宫素联用引起大鼠扭体反应,然后观察元胡止痛片及其主成分对其影响,并测定子宫组织和血清中SOD活性及MDA含量,藉此评价试药的药效及其可能的作用机制。结果:元胡止痛片(0.698g/kg/d)及其主成分延胡索乙素(0.07g/kg/d)和欧前胡素(0.025g/kg/d)具有显著延长痛经模型大鼠的潜伏期及减少扭体次数的作用,主成分配伍的镇痛效果优于单用,元胡止痛片及其主成分欧前胡素能明显提高子宫组织和血清SOD活性,降低MDA含量。结论:元胡止痛片对痛经模型大鼠有显著镇痛效果,可能为延胡索乙素与欧前胡素协同作用。欧前胡素镇痛机制可能与提高SOD活性,降低MDA含量有关,但延胡索乙素通过何种途径与欧前胡素产生协同作用有待进一步研究。

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。

RP-HPLC测定活血止痛片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1含量

[目的]建立活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[结果]三七皂苷R1的线性范围为0.207～1.036μg,人参皂苷Rg1的线性范围为0.829～4.148μg,样品平均回收率分别为96.1%,97.3%,RSD分别为2.02%,2.34%。[结论]本方法可准确测定活血止痛片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。

HPLC法测定活血止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:建立活血止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1四者的平均加样回收率分别为98.89%、97.73%、99.58%、99.18%,RSD分别为1.42%、1.02%、1.51%、1.32%。结论:该方法简便、灵敏,重现性好,可作为活血止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。

大孔树脂预分离─薄层光密度法测定疏肝止痛片中芍药甙含量

本文采用大孔树脂GDX104预分离，结合TLC双波长扫描，测定疏肝止痛片中芍药甙的含量。经对样品测定及稳定性、加样回收率考查，该方法准确，稳定，结果可靠。

元胡止痛片的溶出度测定

以转篮法测定了国内5个厂家的元胡止痛片的体外溶出度，经方差分析表明不同厂家生产的样品间Td、T50、m等体外溶出参数均有显著性差异（p＜0．01）．提示各厂的原料来源、生产工艺和制剂水平是影响体外溶出速率的主要原因。

元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551~0.985。延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108~105.40μg/m L(r=0.999 8)、3.501~175.04μg/m L(r=0.999 9)、1.214~60.72μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7%、99.1%、100.3%,RSD分别为1.6%、1.3%、1.8%。聚类分析聚为2类。结论该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制。

疡必愈止痛片治疗消化性溃疡25例临床观察

为观察中药制剂疡必愈止痛片对消化性溃疡患者的临床疗效,将50例消化性溃疡患者随机分为疡必愈止痛片治疗组和雷尼替丁对照组,每组各25例。以临床症状改善及胃镜检查判断疗效,结果显示本药治疗消化性溃疡的疗效与雷尼替丁相当,止痛作用优于对照组,并有明显使幽门螺杆菌(HP)转阴的作用。

HPLC指纹图谱技术评价不同厂家元胡止痛片质量

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱分析方法,评价不同厂家的元胡止痛片质量。方法:构建10个厂家共12批元胡止痛片HPLC指纹图谱,对共有峰化学成分进行质谱解析,并结合相似度分析、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行分析。结果:对HPLC指纹图谱中的15个共有峰进行结构鉴定,其中12个成分来自延胡索,3个成分来自白芷;12批元胡止痛片指纹图谱相似度值范围在0.498-0.999之间,可以将样品分为3类;聚类分析结果将12批样品分为3大类;主成分分析采用3个主成分代表15个共有峰信息,将12批样品分为3类,分类结果主要受延胡索成分影响。3种分析方法对12批次样品分类结果基本一致,结合3种分析方法结果可以将12批样品按照质量差异分为三级。结论:不同厂家的元胡止痛片质量差异较显著,相似度分析方法结合聚类分析与主成分分析方法均可以对不同厂家的指纹图谱进行分析评价,并深入分析样品差异的影响因素,可以作为不同厂家样品质量评价的一种有效手段。

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 :制定元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法 :双波长薄层扫描法 ,以苯 石油醚 ( 90～ 1 2 0℃ ) 甲醇 三氯甲烷 ( 3∶3∶0 .5∶1 0 )为展开剂 ,检测波长 34 0nm ,参比波长 365nm。结果 :回收率平均为 97.6% (RSD =1 .79% ,n =5)。标准曲线r=0 .9998。线性范围 0 .2～ 1 .2 μg。结论 :本方法简便 ,准确 ,可作为元胡止痛片的质量标准。

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

引言元胡止痛片具有理气、活血和止痛等功效，用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及月经痛等症．药典标准仅规定了性状和定性鉴别项目，缺少含量测定的定量分析指标．为更客观和有效地评价和控制本品的内在质量，我们选择该制剂中主药延胡索中主要活性成分延胡索乙素为定量指...

胃内漂浮缓释制剂在复方左金和元胡止痛片中的应用研究

目的:制备复方左金和元胡止痛的胃内缓控释片剂,评价其体外释药性能。方法:以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为亲水性凝胶骨架,碳酸氢钠为起泡剂制备漂浮片,以释放度、漂浮性能以及外观作为考察指标,用正交设计法优化制剂配方。结果:最佳处方片剂能在人工胃液中立即起漂,体外漂浮时间达10h以上,其体外释放规律1～10h符合peppas方程。结论:所选定处方的复方胃内缓控释片剂具有起漂时间快、缓释效果明显的特点。

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(61∶39);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min。结果:欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。