9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证.

溴代正丁基吡啶的热稳定性与溶解性

用热重一差示扫描量热（TG-DSC）测试方法研究了溴代正丁基吡啶盐[bpy]Br的热稳定性，并通过实验研究了它在不同溶剂中的溶解性能．结果表明：溴代正丁基吡啶的液态温度范围在99．8～400．0℃，发生热分解的起始温度为237．8℃．溶解性实验结果表明溴代正丁基吡啶能溶于极性较大的溶剂，暴露在空气中时具有较强的吸水性．

1,2-二丁氧基苯的合成

利用乙醇为溶剂 ,氢氧化钾存在下 ,由邻苯二酚与正丁基溴在 75℃浴温下反应 2h ,可直接合成 1,2二丁氧基苯 ,收率达 74% .

β-环糊精协同乙烯基咪唑离子液体脱除溶剂油中的萘

采用1-乙烯基-3-正丁基溴代咪唑离子液体([VBIM]Br)为脱除剂,在β-环糊精协同作用下萃取溶剂油中的萘。本实验考察了不同单因素条件在[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对溶剂油中脱萘率的影响,同时通过响应面法优化脱除工艺条件。实验结果表明:[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对萘的萃取率比单独利用[VBIM]Br离子液体提高了15%以上,萃取率达到90%以上。离子液体简单回收后,重复使用5次过后,脱除率仍在80%以上。实验通过红外分析和紫外光谱分析了[VBIM]Br离子液体协同β-环糊精脱萘的机理,与[VBIM]Br离子液体协同作用下,β-环糊精对萘存在包合作用,实现了对溶剂油中萘的脱除。

β-萘丁醚的合成

用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 %

烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯

采用微波辐射方法利用溴代正丁烷和N-甲基咪唑快速合成中间体[Bmim]Br,根据总反应时间和反应间歇时间的不同,设计了5种实验方案,并用两种不同的方法提纯,再经过3条不同的阴离子交换路径,得到最终产物离子液体[Bmim]BF4.采用红外光谱确认了产物的结构,经伏安循环曲线检测了产物的纯度.实验还发现,采用无水方法提纯[Bmim]Br粗产物更方便快捷.

咪唑类离子液体制备工艺的优化

以溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料,采用常规有机合成的实验方法,探究如何提高制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体的反应速率及产品收率,从而确定较优化的实验方法及反应条件。实验考查了反应温度、投料方式、原料的摩尔比及原料预处理时间等因素对反应的影响。实验结果表明:溴代正丁烷和1-甲基咪唑两原料经一定的时间预处理后,在反应温度为80℃,原料摩尔比为n(1-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.2,直接混合的投料方式时,反应时间为50min,产品收率为96.56%。最后利用HPLC对溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体进行检测分析,表明其纯度为97.81%。