Cr／Cu催化剂催化正丁腈水合反应合成丁酰胺

对正丁腈与水发生水合反应合成丁酰胺的方法进行了研究,在Cr/Cu催化剂制备过程中,当次磷酸钠与硫酸铜摩尔比为1.50～1.60、Cr/Cu摩尔比为0.004～0.006、最高反应温度控制为55～57℃时,所制备的Cr/Cu催化剂活性最高;正丁腈与水进料的摩尔比为1∶4.8,Cr/Cu催化剂浓度为22%～25%,反应温度为95～100℃,反应停留时间5～6 h,在此条件下,正丁腈的转化率接近100%;建立了丁酰胺生产工艺流程,在小试实验中,正丁腈的转化率为99%,丁酰胺产量90 g/h,丁酰胺的纯度达到了99.9%以上。

工作场所空气中正丁腈和异丁腈同时测定的方法改进

以溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中正丁腈和异丁腈,10%丙酮-二硫化碳(CS2)解吸后经气相色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果显示,正丁腈、异丁腈的线性范围分别为0.9~560.0、0.9~547.4μg/ml,最低定量下限0.9μg/ml,样品在室温下至少保存7 d,采样效率均为100%。该方法适用于同时测定工作场所空气中正丁腈和异丁腈浓度。

聚双正丁氧基磷腈的合成与表征

通过六氯环三磷腈的热开环聚合合成了线性聚二氯磷腈(PDCP)中间体,探讨了聚合时间、聚合温度单体纯度及空气湿度等对PDCP合成的影响,采用FT-IR、TGA对PDCP进行了表征。TGA结果表明,PDCP呈现明显的二段降解性;通过正丁醇对PDCP进行亲核取代合成了聚双正丁氧基磷腈,采用FT-IR、TGA、SEM对聚双正丁氧基磷腈进行了表征,TGA结果表明,聚双正丁氧基磷腈具有优良的热稳定性和较高的残留率,SEM结果表明,材料形貌呈现无定形态分布,而且其表面比较光滑无明显缺陷。

催化丁醇氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

筛选出由催化丁醇氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/γ-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇(异丁醇)合成正丁腈(异丁腈)的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410℃(420℃)、氨醇摩尔比3∶1、液时空速LHSV0.3h-1(0.2h-1)及常压条件下进行时,正丁醇(异丁醇)的转化率达100%,正丁腈(异丁腈)收率达81.6%(80.6%)。连续运转100h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈(异丁腈)的选择性下降不足1%。结果表明,该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。