双波长叠加2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以 2 ( 5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。研究发现 ,钯、铑与试剂分别在 0 3～ 3 9mol/L高氯酸介质及 pH5 2 5～ 6 75近中性介质中 ,形成稳定络合物 ,向铑络合物中加入强酸酸化 ,该络合物不仅不被分解 ,且吸收红移、吸光度增大。作者还发现 ,铑、钯与试剂形成的络合物 ,均呈现两个强弱不等的吸收峰 ,强峰分别位于 62 0nm和 62 1nm处 ,弱峰分别位于 575nm和 584nm处。其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系。利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为 2 57× 1 0 5 和 1 58×1 0 5 ,灵敏度分别为单波长测定的 1 85倍和 1 68倍。本文基于二者显色酸度的差异 ,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法 ,灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便 ,用于合成样品中微量铑、钯的测定 ,结果满意。

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548nm和583nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关。铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol^(-1)·cm^(-1)。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6~2.4mol/L HClO4介质中,钯（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴（Ⅱ）则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583nm,弱峰分别位于532和543nm。基于钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.50%~2.3%（钴）和1.0%~1.4%（钯）。

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606nm和564nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0~1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L·mol-1·cm-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。

双波长叠加分光光度法测定样品中芦丁含量

在pH 6.8的B-R缓冲介质中,芦丁在264 nm和379 nm波长处有两个强度不等的吸收峰,两个峰的吸光度之和与芦丁浓度呈线性关系,据此提出了应用双波长叠加分光光度法测定样品中微量芦丁的方法,芦丁的质量浓度在0.336～50.4 mg·L^(-1)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光率达4.37×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),比单波长法提高了81.7%。方法的检出限(3S/N)为0.112 mg·L^(-1)。应用此方法测定了复方芦丁片剂及槐米中芦丁的含量,用标准加入法测得此方法的回收率在95.8%～107.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.7%之间。

双波长叠加分光光度法测定痕量铂钯

针对失效汽车催化剂火法熔炼渣,研究了采用正峰双波长叠加,二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)-SnCl2体系萃取光度法测定渣中痕量铂钯的方法。在HCl介质中,Pd2+与DbDO的络合物在454nm和429nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与钯含量有良好的线性关系,Pt2+与DbDO的络合物在521nm和500nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与铂的含量亦有良好的线性关系。铂、钯浓度在0～15μg/10mL范围内符合比尔定律,大量的贱金属离子及其它贵金属离子不干扰测定。结果同ICP-AES法测定值相一致。

双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量

建立双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量。盐酸普萘洛尔在290 nm和320 nm波长处有吸收峰，采用290 nm和320 nm作为测定波长，以两波长处吸光度值之和作为定量指标。研究发现盐酸普萘洛尔在2.04～51.0μg· mL-1浓度范围内与两峰处吸光度值之和呈良好线性关系（r＝0.9999），方法检测限为0.5μg· mL-1，表观摩尔吸收系数为6.708×103 L· mol -1· cm-1，测定灵敏度较最大吸收波长处提高了32.6％。结果表明双波长叠加紫外分光光度法简便，灵敏，快速，可用于样品中盐酸普萘洛尔的含量测定。

双波长叠加分光光度法测定盐酸尼卡地平

目的:建立一种盐酸尼卡地平的双波长叠加分光光度测定方法。方法:在pH为3.4的Britton-Robinson缓冲溶液中,曙红Y(EY)与适量的盐酸尼卡地平(NP·HCl)相互作用,在最大褪色波长516nm和最大增色波长548nm处测量吸光度ΔA。结果:褪色法和增色法的摩尔吸光系数(ε)分别为1.52×105 L/(mol·cm)和3.20×104 L/(mol·cm)。采用双波长叠加法测定时,ε提高到1.84×105 L/(mol·cm),检出限为26ng/mL。结论:该法简便、快速、可靠,可用于市售盐酸尼卡地平缓释胶囊的含量测定。

双波长分光光度法中负峰效应

本文以二溴苯基荧光酮光度法测Cr,铍试剂Ⅲ光度法测Be以及二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测Mg等体系为例,对分光光度分析中负峰出现和可测的条件为C_R·L<As._M/ε_R进行验证,并讨论了负峰测定中灵敏度最高的条件、线性的扩展。还提出利用负峰测定络合物组成比的新方法。

双波长分光光度法测定钴的研究

提出了在高氯酸介质中 ,以 4 (4 ,5 二甲基噻唑偶氮 ) 1 ,3 二氨基苯(DMTADAB)为显色剂 ,应用双波长叠加分光光度法测定钴 (II)的新方法 .结果表明 ,在实验条件下 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2蓝绿色配合物 ,该配合物在 60 0nm和43 5nm处分别有正负两个吸收峰 ,且正负峰吸光度绝对值之和与钴浓度线性相关 ,钴在 0～ 0 .4μg/mL浓度范围内服从比耳定律 .利用双波长叠加的方法测得其表观摩尔吸光系数为 1 .56× 1 0 5 L/ (mol·cm) ,灵敏度较单波长测定提高约 1 .7倍 .

双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物

在弱酸性介质中和氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料具有两个吸收峰,分别位于642 nm和525 nm处,且其在两波长处的吸光度之和ΔA(ΔA=Aλ1+Aλ2)与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定水样中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸双波长叠加分光光度法。该法氰化物含量在0～4.0μg/(10 mL)范围内符合比耳定律。方法用于水样中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法测定结果相吻合,相对误差不大于2.1%,对标准溶液5次测定结果的相对标准偏差小于4%。

双峰双波长吸光光度法测定锌制剂中锌的研究

目的:应用双峰双波长吸光光度法测定锌制剂中的锌。方法:在 pH 5.3-9.5的酸度范围内,有聚乙二醇辛基苯基醚存在时,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的1∶2配合物。在波长558nm 和440nm 处有正负2个最大吸收峰,且正负吸收峰处的吸收度绝对值之和与锌的浓度线性相关,研究了双波长叠加分光光度法测定锌的新方法。结果:在最佳实验条件下,锌浓度在7.1×10^(-7)-1.8×10^(-5)mol·L^(-1)范围内符合 Beer 定律,利用双波长叠加的方法测得其表观摩尔吸光系数为6.87×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限为7.1×10^(-7)mol·L^(-1),灵敏度比单波长法提高了约1.3倍。结论:测定了锌制剂甘草锌胶囊、葡萄糖酸锌和葡萄糖酸钙锌中的锌,结果令人满意。

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中，铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰，分别位于630nm和350nm，吸光度A630，A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好，据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法，该法用于水中微量铁的测定，测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合，加标回收率为98％-102％，测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。

双波长分光光度法

紫外一可见吸收光度法是当前用途最广泛、应用最普遍的仪器分析方法之一。自１８２９年波格（Ｂｏｕｇｅｒ）提出，数年后由朗伯（Ｌａｎｂｅｒｔ）发表“波格—朗伯定律”，以及１８５２年比耳（Ｂｅｅｒ）提出“比耳定律”后，为吸收光度法奠定了理论基础。首先以各种“...

橙黄Ⅳ分光光度法测定微量亚硝酸根

亚硝酸根是水质检测和食品分析中重要的测定项目之一。天然水和食品中亚硝酸根的测定主要用分光光度法，较经典方法是基于重氮化偶联反应和亚硝化反应，催化光度法也有不少研究。近年来，亚硝化反应由于方法简便、反应产物具有良好的稳定性和分析性能，重新引起了人们的兴趣。本文研究了在盐酸介质中，橙黄Ⅳ与亚硝酸根的亚硝化反应，建立了以双波长叠加分光光度法测定亚硝酸根的方法。用于环境水和合成水样中微量亚硝酸根的测定，结果满意。

二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的双波长分析方法

把光度分析的双波长法应用于二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的数据处理。对于色谱峰严重重叠的双组分，只要它们的紫外可见吸收光谱有差异，就可通过计算两个波长下的峰面积（其中一个组分在这两波长时的峰面积之比为常数ｋ，并通过计算另一个组分在ｋ比例系数下的两波长峰面积差）进行定量测定。检测了混合硝基苯类化合物。

双波长叠加法测定样品中槲皮素含量

在pH=7.45的B-R缓冲介质中,槲皮素在256nm和368nm波长处有两个强度不等的吸收峰,实验发现两个峰的吸光度值之和与槲皮素的浓度呈良好的线性关系,据此提出了双波长叠加分光光度法测定微量槲皮素的新方法。槲皮素的质量浓度在0.84～42μg.mL-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数高达4.24×104 L.mol-1.cm-1,比单波长法提高了86.8%,检出限为0.30μg.L-1。方法应用于测定降脂宁胶囊中槲皮素的含量,测定值的相对标准偏差为3.23%,用标准加入法测得此方法的回收率在95.2%～102.7%之间。