Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应研究

氨基酸因含有氨基、羧基等活性基团,易于对其结构进行调控,是构筑小分子有机凝胶的常用骨架或切块。以天冬酰胺为基本骨架,将羧酸位点与正己胺进行缩合反应,形成酰胺键,是一种良好的凝胶因子中间体。研究了Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应,考查了有机碱、反应溶剂和反应温度对反应的影响。条件优化之后发现使用DCC作为缩合剂,DIPEA提供碱性环境,25℃下在DCM溶剂中反应,反应收率可达74%。合成的目标化合物结构经过~1H NMR表征确认,该工艺条件温和,操作简单,效率高。

正己胺曼尼希碱缓蚀剂的制备与性能研究

选取具有苯环结构的苯乙酮和苯甲醛,与正己胺一起制备具有双苯环结构的曼尼希碱缓蚀剂,探索最佳合成条件,拓展正己胺在缓蚀剂领域的开发与应用。通过正交试验与单因素实验,确定最佳合成方案为:醛酮胺摩尔比为0.8∶1∶1,反应温度为85℃,反应时间为7 h,介质pH=5。采用静态挂片失重法对制备的曼尼希碱缓蚀剂测试其缓蚀性能。结果表明:当缓蚀剂质量分数为0.5%时,在60℃、20%的盐酸溶液中,对N80钢片的腐蚀速率为1.6207 g·(m^(2)·h)^(-1);当缓蚀剂质量分数为1%时,在90℃、20%的盐酸溶液中,对N80钢片的腐蚀速率为4.7131 g·(m^(2)·h)^(-1),均满足酸化缓蚀剂的指标要求。

正己基锂的制备方法及应用研究综述

正己基锂的反应活性和热稳定性与正丁基锂相当,但其安全性更高,在高浓度下也不自燃,其脱质子反应的副产物正己烷是液体,更易于处理,减少环保问题,是一种良好的正丁基锂替代品。正己基锂在有机合成中具有广泛的应用。介绍了正己基锂的物理及化学性质、制备方法以及应用研究情况。

氧化镁负载钼钒磷酸铜催化剂上正己醇氧化脱氢制正己醛

采用乙醇溶液浸渍法制备了MgO负载的Cu2 PMo11VO40 催化剂,考察了催化剂对正己醇氧化脱氢生成正己醛的催化性能,确定了最佳反应条件.催化剂经5 0h反应后活性没有下降,生成正己醛的选择性保持在96 0 %以上.IR光谱和TPR结果表明,在反应条件下催化剂上不断有V5+从Keggin结构中移出,与Cu2 +一起作为抗衡离子存在于Keggin结构单元之外,形成缺位的Keggin型结构,使催化剂处于活化状态;Cu2 +的存在使催化剂的还原温度降低,Keggin结构之外的V5+与Cu2 +之间存在相互作用。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二正己酯

制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂,以癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,正己醇用量0．13 mol,催化剂用量3 g,带水剂甲苯15 mL,反应时间1 h,酯化率大于98%。

耐寒增塑剂癸二酸二正己酯的合成

以癸二酸和正己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成了癸二酸二正己酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件癸二酸用量005mol,正丁醇与癸二酸的物质的量比为26,催化剂05g,带水剂甲苯10mL,反应时间15h;在此条件,酯化率达98%以上。

耐寒性增塑剂壬二酸二正己酯合成工艺研究

运用条件实验法,以壬二酸、正己醇为原料,直接酯化合成壬二酸二正己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成壬二酸二正己酯的最佳工艺条件是:反应温度200℃,反应时间50min,n(正己醇):n(壬二酸)=3.0,活性炭用量为0.5g,催化剂用量为1.3%(壬二酸为0.1mol的情况下),壬二酸二正己酯的收率达到98.72%。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

负载型过氧磷钨杂多化合物上正己醇催化氧化成正己酸

由正己醇合成正己酸不仅可以提高附加值, 还能生产己酸类香料以及多种医药产品. 利用杂多过氧磷钨季铵盐催化剂, 以对环境友好的H2O2为氧化剂催化十八醇氧化成十八酸的研究已有报道[1,2], 但合成负载型相转移催化剂并用于本课题的研究还未见报道.

脱腥方法对豆浆中正己醛和正己醇含量的影响

经浸泡的大豆用５种不同的方法处理，制浆。分离并鉴定豆浆中主要挥发性豆腥味物质中正已醛正己醇含量。实验结果表明，未结合热处理的二者含量较高（分别为０．９８和０．１５ｍｇ／ｋｇ），而其他结合热处理的４组样品含量普通较低，其中以用０．５％ＮａＨＣＯ＿３溶液浸泡至适度，在沸水中作用５ｍｉｎ，加水磨浆制样的含量最低（分别为０．１４，７．５×１０￣－４）ｍｇ／ｋｇ。

第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐催化过氧化氢氧化正己醇成正己醛

以Keggin型杂多酸盐 (Na5PW11Z(H2 O)O3 9,Z =Mn ,Fe ,Co,Ni,Cu ,Zn ,以下简称为PW11Z)为催化剂 ,过氧化氢为氧化剂 ,在水—正己醇两相体系中进行了正己醇到正己醛的选择氧化反应 .在此选择氧化反应中同时伴随着过氧化氢分解的竞争反应 ,两种反应间存在着明显的对应关系 .在 70℃时 ,生成正己醛的催化剂活性序列为PW11Co>PW11Fe≈PW11Ni≈PW11Mn >PW11Cu≈PW11Zn ,其中PW11Co的正己醛收率为 3.3% ,当把过氧化氢稀释 ,向反应体系中滴入时 ,则正己醛的收率将大幅度提高 .对于PW11Co来说 ,正己醛的收率提高为 7.12 % ,选择性为 89.4% .还利用ICP ,IR 。

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。

固体酸SO_4^(2-)-MoO_3-TiO_2催化合成己二酸二正己酯

用固体酸SO2--MoO3-TiO2催化剂,减压下直接将己二酸和正己醇酯化合成己二酸二正己酯。得到最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,反应时间120min,正己醇与己二酸量的比为3.1∶1,催化剂用量(质量)为0.8%(以反应物总质量计)。在此条件下,己二酸二正己酯的收率达98.4%。SO2--MoO3-TiO2催化剂可多次重复使用。

Cr-MCM-41分子筛上正己醇催化氧化合成正己酸

合成了掺杂型Cr-MCM-41中介孔分子筛及其经醋酸铵处理后的Cr-MCM-41-NH4Ac,考察了它们对正己醇催化氧化的稳定性能.结果表明,合成的催化剂长达20 h仍然对正己醇有很高的催化活性.用XRD、DRSUV-Vis、29 Si NMR、EPR等手段对催化剂进行表征.结果表明,Cr离子以Cr5+和Cr6+形式配位于Cr-MCM-41分子筛骨架,适量杂原子掺杂不会破坏Cr-MCM-41分子筛结构,但镶人分子筛骨架的Cr量很低,且存在非骨架的Cr.

正己基和正辛基异氰酸酯的合成

在甲苯溶液中,用固体光气为原料,分别与正己胺和正辛胺在0～5℃反应,中间产物在70℃以上分解合成异氰酸酯,常压蒸馏除去甲苯,减压蒸馏得到正己基和正辛基异氰酸酯。加入少量氢化钙能够降低异氰酸酯的三聚成环副反应,正己基和正辛基异氰酸酯收率分别达72.5%和77.9%,折光指数分别为1.4203和1.4298,纯度达99.0%以上。

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成正己酸正丁酯及其动力学研究

以磷钨酸掺杂聚苯胺(H3PW12O40/PANI)为催化剂,正己酸和正丁醇为原料合成正己酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。结果表明较佳反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=4∶1,H3PW12O40/PANI的用量为正丁醇和正己酸总质量的8%,在温度不高于126℃条件下反应5 h。较佳反应条件下正己酸的转化率为98.88%;在此条件下进行重现,转化率稳定在98.46%以上;催化剂使用4次后,正己酸的转化率为97.97%。反应总级数为二级,表观活化能为21.87 kJ·mol-1,指前因子为1.636 L·mol-1·min-1。

正己醇催化氧化制备正己醛

实验以空气为氧化剂,以负载型氧化铜为催化剂,研究了正己醇气固相催化氧化合成正己醛的过程。对主催化剂、助催化剂、催化剂载体进行了筛选,考察了反应温度、液空时速、催化剂稳定期等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,负载型催化剂CuO-MgO/Al_2O_3可用于催化氧化正己醇过程,主催化剂、助催化剂与载体的比例为m(CuO):m(MgO):m(Al_2O_3)=5:5:90,在反应温度260℃、常压、液空时速2.5 h、反应时间3 h的条件下,反应转化率为69.9%,目的产物选择性为46.6%。

磁性固体超强酸ZrO_2/SO_4^(2-)催化合成乙酸正己酯

制备了磁性固体超强酸催化剂,并用于乙酸和正己醇的酯化反应,对反应的工艺条件进行了优化。结果表明:乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为1.5g,15ml苯作带水剂,反应时间为1.5h,其酯化率可达89%以上,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。

非水相中脂肪酶催化合成乙酸正己酯

研究了用海藻酸钠固定化的脂肪酶在有机溶剂中催化乙酸与正己醇之间的酯化反应。探讨了溶剂、醇酸摩尔比、温度、底物浓度等多种因素对脂肪酶催化乙酸正己酯合成反应的影响规律。研究结果显示,在优化的条件下,即溶剂为正庚烷、醇酸摩尔比为1∶1、底物浓度为0.15mol/L、温度为70℃、pH为7.5、酶湿度为8.9%、吸水剂用量为0.20g/mL时,反应5h后,乙酸正己酯的转化率达88%。

低温等离子体与MnO_x/γ-Al_2O_3协同催化降解正己醛

研究了在低温等离子体和催化剂共同作用下低浓度正己醛的降解反应.结果表明,等离子体与γ-Al2O3之间产生了很好的催化协同作用,在低放电功率(2.8W)和低温(80℃)下,干燥空气气氛中,γ-Al2O3对0.12%正己醛的去除率为87.1%;当γ-Al2O3负载7.5%MnOx后,正己醛去除率达到96.5%,其效果与Pt/γ-Al2O3相当.7.5%MnOx/γ-Al2O3在实验条件下连续使用50h,其催化活性未见下降.

气相色谱法测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮含量的研究

目的:测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮的含量以控制产品质量。方法:采用HP-50+石英毛细管柱(相当于OV-17),以苯甲醇为内标物,程序升温:初始温度60℃,保持6 min,然后以5℃·min^(-1)升温至110℃,保持3 min,再以30℃·min^(-1)升温至250℃,保持25 min。汽化室温度:260℃;检测器:FID检测器;检测器温度:280℃;载气:氮气。结果:正己酸及胡薄荷酮线性范围分别为0.018～0.09 mg·mL^(-1)(r=0.9997)和0.022～0.11mg·mL^(-1)(r=0.999 7),精密度实验的RSD(n=5)均为4.8％,重复性实验的RSD(n=5)分别为1.0％和4.0％,平均回收率(n=5)分别为98.6％(RSD=4.9％)和104.4％(RSD=4.3％)。结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制。