正己烷萃取—HPLC-MS联用测定中成药银杏浸膏中微量烷基酚酸含量

正己烷萃取,并用HPLC-UV、HPLC-MS对中成药银杏浸膏(GBE)中微量烷基酚酸进行定性、定量分析。正己烷萃取效率高、共萃杂质少。在优化的实验条件下,平均回收率为98.9%(n=5)。银杏烷基酚酸(M=346)的HPLC-UV检测限为0.1μg/g,线性范围为0.5～10μg/g。

正己烷萃取-顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器。按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法。文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.998 9-0.999 9之间,求得7种化合物的检出限（S/N=3）为0.05 ng或0.1μg·kg^-1（对0.5g试样）。用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准（n=5）值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%-105%,甲苯为88%-102%,乙苯为85%-102%,二甲苯为80%-98%及苯乙烯为85%-102%。

正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS测定印刷电路板中有机锡

利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定印刷电路板中的有机锡。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,选取铟作为内标物,实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法(GC-MS)对比,本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85.6%—96.8%、2.6%—6.5%和0.5mg/kg。

用气相色谱质谱联用技术分析鼻窦炎口服液中正己烷萃取物

目的:用气相色谱质谱联用技术对鼻窦炎口服液中正己烷萃取物中挥发性成分进行分析,并结合NIST2008质谱库进行检索,用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:初步共鉴定了56个成分,占挥发油总成分94%以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于鼻窦炎口服液中挥发油成分的分析。

辛夷正己烷萃取物的GC-MS分析

目的:分析辛夷正己烷萃取物中挥发性成分。方法:采用正己烷超声萃取法从辛夷中提取挥发油,运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行分析鉴定。结果:经气相色谱从辛夷正己烷萃取物中分别鉴定出了40种化合物。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的成分快速分析。

郁金正己烷萃取物的抑杀真菌活性与成分分析

以95%乙醇提取郁金制得的浸膏经正己烷萃取后得郁金萃取物,研究其对植物病原真菌的抑菌活性,并初步分析其作用机理与化学组分.研究结果表明其药基浓度为1.0 mg/mL的郁金正已烷萃取物对油菜菌核菌、苍白青霉、疣孢霉、轮枝孢霉等都具有较强的的抑菌效果.药基浓度为0.5 mg/mL的郁金正己烷萃取物作用后的油菜菌核菌,经透射电镜观察发现,细胞内线粒体出现严重肿胀,嵴大面积断裂,部分细胞壁缺失.郁金正己烷萃取物的GC-MS分析结果显示其所含成分108种,含量较高的为土青木香烯(23.91%),其次是1,2-去氢睾酮(23.63%).

绿蒜正己烷萃取物对H22荷瘤小鼠的抑瘤作用

为了探讨绿蒜75%乙醇提取物的正己烷萃取物(简称绿蒜正己烷萃取物:GGHE)对H22荷瘤小鼠的抑瘤作用及对其免疫功能的影响,建立H22荷瘤小鼠模型。将60只小鼠平均分为6组:空白对照组、模型组、阳性对照组(环磷酰胺CTX,20 mg/kg)、GGHE低中高剂量组(L-GGHE:75 mg/kg;M-GGHE:150 mg/kg;H-GGHE:300 mg/kg),连续给药14 d。测定小鼠体重、水食量、肝脏中SOD、GSH-Px、CAT、ALT、AST的活性和MDA的含量;测定小鼠血清中细胞因子TNF-α、IL-2和VEGF的含量;计算水食效率、瘤体积、抑瘤率、脏器指数;分析肿瘤组织的病理特征。实验结果表明:M-GGHE的抑瘤率达71.48%。与模型组相比,GGHE能显著提高小鼠水食效率、胸腺及脾脏指数以及IL-2,TNF-α的水平,降低VEGF的表达。不同程度的提高肝脏组织中抗氧化酶SOD、GSH-Px和CAT的活力、降低MDA的含量以及转氨酶ALT和AST的活力。结论:GGHE对H22荷瘤小鼠的肿瘤生长有一定的抑制作用,改善了荷瘤小鼠的生存质量,提高了荷瘤小鼠的抗氧化水平和免疫功能。本实验提示可将绿蒜75%乙醇提取物的正己烷萃取物开发成治疗肝癌的候选药物。

超临界CO_2萃取玉米胚芽油工艺的研究

本文研究采用超临界ＣＯ２从玉米胚芽中萃取油品的工艺条件，运用响应面法探讨了萃取压力、萃取温度和物料粒径在油品产率为９０％时对ＣＯ２消耗量的影响，确定了最佳工艺参数，分析比较了超临界ＣＯ２萃取、正己烷索氏萃取和压榨三种方法对油品质量和脂肪酸组成的影响。

芝麻油浓缩磷脂提取工艺条件的研究

以水代法和机榨法制取的芝麻毛油静置沉淀后的底部沉淀物(即芝麻油脚)为原料,利用正己烷萃取除杂、水化浓缩及絮凝分离的方法从中提取芝麻油浓缩磷脂,并对水化浓缩和絮凝分离的工艺条件进行了研究。结果表明:正己烷萃取除杂(条件为料液比1∶8、时间6 h、温度25℃)后芝麻油脚中固体不溶性杂质含量从21.25%降低至0.04%;水化浓缩的最佳条件为水与萃取除杂油脚质量比4.5∶1、水化时间40 min、水化温度85℃,水化浓缩后丙酮不溶物含量从3.41%提高至45.87%;絮凝分离的最佳条件为预热温度40℃、反应温度90℃、NaCl添加量3%、反应时间20 min,所得浓缩磷脂的丙酮不溶物含量为56.82%。

刀豆油脂提取工艺优化与脂肪酸成分分析

目的:弥补中国有关刀豆油脂提取技术,脂肪酸组成、理化性质研究不足的问题,为刀豆油脂的开发利用提供技术支持。方法:优化了正己烷萃取刀豆油脂的工艺参数,采用气相色谱—质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析测定了刀豆油脂的脂肪酸种类和含量。结果:刀豆油脂最佳提取参数为液料比25∶1 (mL/g)、提取温度70℃、提取时间2 h,刀豆油脂提取率为3.12%。刀豆油脂由9种脂肪酸组成,主要有棕榈油酸、油酸和亚油酸3种,占总脂肪酸85.29%。刀豆油脂中饱和脂肪酸相对含量为10.88%,不饱和脂肪酸相对含量为89.12%,其中单不饱和脂肪酸相对含量为72.53%,二不饱和脂肪酸相对含量为12.76%,三不饱和脂肪酸相对含量为3.83%。结论:刀豆油脂以不饱和脂肪酸为主,油酸含量最高,脂肪酸种类与大豆油相似,但比例不同,理化性质与常见的花生油、大豆油比较接近。

天然维生素E工业化提取新工艺

本发明提出一种从植物油脂生产脂肪酸后的不皂化物废料中提取维生素E的新工艺。这种废料包括脂肪酸甲、乙酯、亚油酸乙酯、油酸、软脂酸和200多种脂肪酸等生产后期产生的废料。其中最理想的是大豆油、米糠油、玉米胚芽油等的油脚及皂脚生产脂肪酸后的废料。

DHA的提取方法

近年来,含DHA(二十二碳六烯酸)的保健食品在市场中走俏。DHA是海洋生物油脂中所含的一种高度不饱和脂肪酸,它是从鱼油中提取的,也可以从鱼头、尾、内脏等下脚料中先提取出油脂后,再从油脂中分离出DHA。 动物实验指出,用含DHA的饲料喂养幼鼠,能提高学习功能。研究表明,DHA与EPA(二十碳五烯酸)一样,都是维持人体正常生理功能所必须的营养成分,这两种脂肪酸对预防和治疗冠心病。

磷泥中黄磷的测定

试验以正己烷为萃取剂,采用紫外分光光度法对磷泥中的黄磷进行了测定,探讨了萃取时间、萃取剂用量及磷泥取样方法等因素对磷含量测定结果的影响.结果表明:采用20 m L正己烷、振摇10 min萃取2 g磷泥,一次萃取率可达到99%;在泥饼平面上,磷含量最大值15.7%,最小值9.7%;在深度上,磷含量最大值15.7%,最小值10.2%;采取棋盘式全层取样可很好地解决黄磷在泥饼中二维空间上分布不均匀的问题,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%.采用"正己烷萃取+紫外分光光度法"测定磷泥中的黄磷含量方法操作简便、重现性好.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法。该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104~3.87μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标平均回收率(n=6)为77.54%~116.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%。利用本方法对6种贝类样品进行了检测,部分样品检出低浓度的米氏裸甲藻毒素(GYM)和原多甲藻酸毒素(AZA1)。该方法基质干扰小,净化效果强,灵敏度高,适合贝类中多种脂溶性贝类毒素的同时检测。

草甘膦及其代谢产物氨基甲基磷酸在甜橙残留测定中衍生和净化的改进

本文报道了添加在甜橙样品中的草甘膦和它的主要代谢产物氨基甲基磷酸测定,是2-氯乙基,N-七氟丁酸衍生发展基础上的一种新方法,在凝胶渗透柱上用低 pH 值洗提液进行色层分离,并浓缩含水的提取物。在上述条件下,由渗透分离糖份和强烈吸附色素。另外用少量的阳离子交换柱分离糖份,然而使样品容易干燥和衍生。在含水条件下用正己烷萃取衍生的化合物,并用带电子捕获检测器的气相色谱分析。这方法更有效减少样品处理时间,对草甘膦的残留分析比环境保护局推荐提供的一般方法有更大的检测灵敏度。

紫外分光光度法测定水质中的石油类

介绍了采用紫外分光光度法测定水中的石油类,在酸性情况下,通过正己烷的萃取,萃取之后把萃取液经过无水碳酸钠的脱水后然后在经过硅酸镁的吸附其余的杂质后,在225nm出测得吸光值。因为石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。并对方法的检出限以及准确度、精密度,正己烷透过率进行了实验分析。

阻燃粘胶纤维含油率检测方法改进探讨

粘胶纤维含油率是成品纤维主要性能指标,其测定依据是中华人民共和国国家标准之索式萃取法,所需试剂为乙醚。国外用户对我公司无机阻燃粘胶纤维含油数据提出新的要求,即对纤维的极性、非极性油剂均检测,且数据达到规定数值。针对此品种,我们对纤维的含油率检测方法做了改进,分别以正已烷、甲醇作为萃取剂萃取非极性、极性油剂。

不同方法制备的栀子果油的理化性质比较

本实验利用正己烷萃取技术、超临界CO2萃取技术和亚临界低温萃取技术三种方法制备得到了三种栀子果油,并对其主要理化指标、脂肪酸组成、植物甾醇含量、谷维素含量、维生素E含量及氧化酸败时间进行比较分析,以研究不同萃取方法对栀子果油品质的影响。结果表明三种栀子果油的过氧化值为9.38-17.30 mmol/kg,酸值为4.06-14.28 mg KOH/g,皂化值为186.07-198.91 mg KOH/g,碘值为116.43×10^-2-130.16×10^-2 g I2/g。气相色谱法测定其脂肪酸组成以油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸为主,相对含量占76.04-78.00%。栀子果油中植物甾醇和维生素E的含量分别是0.85-3.48%和17.06×10^-2-29.80×10^-2 mg/g,谷维素含量极少。其中超临界栀子果油的色泽最好,溶剂残留量最少,但酸价最高;正己烷栀子果油中甾醇含量最高,氧化稳定性相对较好;亚临界栀子果油的酸值最低,维生素E含量最高。本文为栀子果油制备方法的选择和精炼提供了理论依据,具有一定的应用意义。