苯甲醛正己硫醇缩醛的合成研究

０．０４９ｍｏｌ苯甲醛和１７ｍＬ正己硫醇在６ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应，合成了相应的缩硫醛，产率达８０．２％。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛的研究

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛 ,考察了影响收率的因素。其最优条件为 :苯甲醛∶正己硫醇∶催化剂∶二氯甲烷 =1mol∶2 .15mol∶2 0g∶35 0ml,4 3℃回流下进行 ,反应时间 5 .0h ,收率可达 86 .3% ,催化剂可重复使用。

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛。在考察了各种影响收率因素的基础上,得出最优工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2 15mol∶20g∶350ml,43℃,回流,反应时间5 0h。在此条件下收率可达86 3%。催化剂可重复使用。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛香料

本文论述了以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正已硫醇缩醛,考察了影响收率的因素。其最优条件为:苯甲醛:正己硫醇:催化剂:二氯甲烷:=1mo1:2.15mo1:20g:35mL,43℃回流下进行,反应时间5.0h,收率可达86.3％,催化剂可重复使用。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛香料

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素。其最优条件为:苯甲醛 正己硫醇 催化剂 二氯甲烷=1mol 2.15mol 20g 350ml,43 回流下进行,反应时间5.0h,收率可达86.3%,催化剂可重复使用。

表面增强拉曼光谱研究正己硫醇分子在银基底表面自组装过程的时间和浓度因素影响

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种具有超灵敏检测能力的谱学技术,可以在单分子水平上检测分子结构的动态变化过程。烷基硫醇的自组装膜是一类典型的类晶态有序结构薄膜,在仿生、材料、电子和化学等领域有着重要的应用,越来越受到人们的关注。本文利用SERS对正己硫醇(hexanethiol,HT)分子在银基底上的吸附和组装过程进行研究,对HT的拉曼和自组装膜SERS光谱进行了指认。根据C—S,C—C和CH3键结构的反式和旁式的特征光谱信息,研究HT吸附在银纳米粒子表面的构象,以及自组装膜结构的有序性。研究了吸附时间和浓度两个因素对成膜规律产生的影响。实验结果表明,当HT溶液浓度较高时,HT单层膜成膜速率较快,且有序性较好;当HT溶液浓度较低时,HT单层膜成膜速率较慢,且有序性较差。这一研究结果对成膜动力学以及烷基硫醇的有序单层膜的制备具有重要的指导意义,为基于烷基硫醇的自组装单层膜在防腐、器件和生物方面的应用奠定了基础。