仲辛醇和苛性碱反应制取正庚酸

由蓖麻油碱性热解制取癸二酸的副产品仲辛醇,可进一步与苛性碱(NaOH/KOH)反应制取正庚酸(以下称“庚酸”)。庚酸既是一种化学试剂,又用于合成多元醇的酯类。

三氧化钼催化合成季戊四醇四庚酸酯

通过焙烧法直接焙烧钼酸铵((NH_(4))_(6)Mo_(7)O_(24)·4H_(2)O),制备了一种用于季戊四醇(PER)与正庚酸(HPA)酯化合成季戊四醇四庚酸酯(PETH)反应的三氧化钼(MoO_(3))催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附(BET)等手段对催化剂进行了表征。考察了焙烧温度、反应条件(温度、时间、原料配比、催化剂用量)等因素对催化剂性能的影响。结果表明:催化剂比表面积随着焙烧温度的升高而减小,催化剂催化活性也随之减弱;在焙烧温度400、500℃下制得的MoO_(3)为晶面(021)、(110)、(040)同时择优取向α-MoO_(3),在焙烧温度600℃下制得的MoO_(3)为(020)、(021)、(110)晶面同时择优取向α-MoO_(3);在400、500℃下焙烧制得的(021)、(110)、(040)晶面同时择优取向α-MoO_(3)催化剂的催化活性最优,择优取向晶面(021)和/或(110)更利于PER与HPA酯化合成PETH反应。在适宜的反应工艺条件(T=200℃,t=4 h,n(HPA)/n(PER)=4.2,n(MoO_(3))/n(PER)=0.004)下,PER转化率达到100%,PETH的选择性达到100%。

pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18~13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%~110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。

不同产地柴胡挥发油成分的测定与比较

目的采用气相色谱法与紫外-可见分光光度法测定柴胡挥发油成分的含量,并用于不同产地药材质量的比较。方法采用气相色谱法同时测定柴胡挥发油中正戊酸、正己酸、正庚酸、4-甲氧基苯乙酮等4种主要指标成分的含量;采用紫外-可见分光光度法,以正己酸为对照品,测定柴胡挥发油中正己酸类物质的总量。结果GC法中,正戊酸、正己酸、正庚酸、4-甲氧基苯乙酮等进样量分别为3.9~386.9、14.7~1.4733×10^(3)、10.0~1.0026×10^(3)、4.1~407.5μg·mL^(-1)时与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为96.57%、95.72%、95.89%、102.78%。UV法中,0.6126~3.0628 mg·mL^(-1)正己酸与吸光度的线性关系良好,平均加样回收率为99.20%。结论分别建立了柴胡中总挥发性成分和主要成分的含量测定方法,方法稳定、可靠,可作为柴胡药材中挥发油成分质量控制的有效方法。