逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立

采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v;pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。

天王补心丸毛细管电泳指纹图谱

目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs)。方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定以50 mmol.L-1硼砂-50 mmol.L-1磷酸氢二钠(3∶5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV。对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量。结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP。以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次。结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考。