硼同位素的正热电离质谱法测定新进展

在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位素组成的基本原理、带材料选择、石墨影响、石墨涂样顺序、点样形式、同质异位素的干扰以及离子峰接收方式,尤其是近几年在静态双接收测定B同位素上取得的成果和最新进展,以促进B同位素地球化学研究的进一步发展。

硝酸盐中氮和氧同位素的正热电离质谱法测定

A new method for isotopic determination of N and O in nitrate based on CsNO2+ with graphite load by positive thermal ionization mass spectrometry is present. The new method has been applied to determine N and O isotope in several nitrate reagents.

直接熔样正热电离质谱法测定二硼化锆中硼同位素丰度

本工作选择m/z88(23 Na210BO2+)和m/z89(23 Na211BO2+)的Na2BO2+作为检测离子,研究了同位素干扰、涂样技术、ZrB2样品处理等对硼同位素测定的影响,建立了快速准确测定ZrB2中硼同位素丰度的正热电离质谱法。实验复现了硼同位素标准物质的标准值,对酸溶法分解试样后涂样和直接熔融法涂样测量结果的精密度进行了比较。结果表明,采用直接熔融法涂样可以快速准确地测定ZrB2中硼同位素丰度,δ10B同位素丰度测定结果精密度优于0.020%。

高精度热电离质谱法测定氯同位素

本文首次建立了基于Cs_2Cl^+离子的高精度正热电离质谱测定氯同位素的方法,发现石墨的存在能大大增强Cs_2Cl^+离子的发射强度和稳定性。实验中对影响测定精度的各种因素,如样品液的pH值、涂样量、样品蒸干条件、分馏效应等进行了较为详细的研究,测定了光谱纯HCl试剂中的^(37)Cl/^(35)Cl同位素比值,精度为0.034％(95％置信水平),用此法还初步研究了盐湖卤水中的氟同位素组成。

水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定

采用阳离子交换树脂 ,动态和静态交换相结合 ,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于 97% ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2 Cl+ 离子的正热电离质谱法测定 ,结果表明分离过程无明显的同位素分馏 ,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。

植物中硼分离方法的建立及其同位素质谱测定

硼是植物生长所必须的一种微量营养元素，在植物体生殖器官的建成和发育过程中起着关键作用。本实验将干灰化法与两步离子交换色谱法结合，建立了植物中硼的分离富集方法。本方法能够消除大量有机质，硼的回收率达到约100％，能满足硼同位素正热电离质谱法测试的需求。测定结果表明，两种植物中硼的同位素组成变化范围为-19．45‰-5．73‰，平均值为-2．80‰，在植物体不同组织之间存在着非常明显的硼同位素分馏。两种植物的茎中相对富集^10B，造成^11B相对贫乏，而在花和叶中相对富集^11B。为进一步利用同位素技术研究植物生长过程硼的行为和全球硼的循环提供了可能。

珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求 ,并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定 ,结果满意 。

涂样量对纳克级硼同位素测定的影响

在石墨存在下 ,用正热电离质谱法 ,使用Cs2 BO2+离子测定了含 1 0 0、50、2 0ng和 1 0ngB的NISTSRM 951硼酸标样中的硼同位素的组成。结果表明 ,随着涂样量的减少 ,硼同位素丰度测定比值 ( 1 1 B/1 0 B)和测定精度有所下降。本文也给出了VG -3 54正热电离质谱测定纳克级硼同位素组成的最佳条件。结果表明 ,当涂样量大于 1 0 0ngB时 ,硼同位素丰度比的测量精度最佳 ,1 0ngB是正热电离质谱法使用法拉第杯检测硼同位素组成的最低限量。本研究为开展低硼含量的海洋微体古生物 ,古土壤 ,河水等地质样品中的硼同位素组成质谱测定提供了依据。

海洋沉积物中孔隙水的氯同位素测量方法研究

采用Ba型、H型和Cs型三步阳离子交换树脂法,对海洋沉积物中孔隙水的氯进行了分离和提纯。氯的回收率达99.6%,能满足氯同位素质谱测定的需要。氯同位素的测量采用基于Cs2Cl+离子的高精度正热电离质谱法,对ISL354NaCl标准物质的多次测量结果为37Cl/35Cl=0.319130±0.000029,对一个南海海底沉积物中孔隙水的多次测量结果为37Cl/35Cl=0.319144±0.000043,表明此方法的稳定性好,测量精度高,可用于海洋沉积物中孔隙水的氯同位素示踪研究。

SO_4^(2-)、NO_3^-对氯同位素测定的干扰及其消除

在石墨存在下用正热电离质谱法测定 Cs2 Cl+正离子是氯同位素测定的最佳方法 ,但实验过程中发现 ,SO42 - 和 NO3- 的存在对测定的干扰较严重。在系统地研究了 SO42 - 和 NO3- 对氯同位素测定影响的基础上 ,定性地给出了在 SO42 -和 NO3-影响下 ,部分仪器聚焦参数的变化 ,并对影响的机理做了一些解释。着重探讨了不产生影响的 SO42 - 和 NO3- 的最高浓度及 SO42 - 和 NO3- 的消除方法 。