正相色谱法分离纯化紫杉醇工艺过程的研究

紫杉醇是一种具有独特抗癌机制的天然产物,介绍了正相色谱法分离纯化紫杉醇工艺的全过程.该工艺分离纯化过程以正相色谱分离纯化为主要过程、由正己烷固液萃取、碱洗、一次层析、一次结晶、溴加成、二次层析和二次结晶7个单元操作过程组成.紫杉醇纯化全过程的总收率为收率69%.纯度99.07%

正相色谱法快速检测肉品中的瘦肉精

探讨了利用正相色谱法快速检测肉品中瘦肉精的方法,并且对市场随机抽取的不同种类肉利用该方法进行比较加标回收试验。实验结果表明,该方法测得盐酸克伦特罗的标准偏差为0.049,平均回收率约为92.49%,以及其相关系数R2达到0.9997,证明该方法线性关系良好、准确可靠,分析时间快,能满足肉品中瘦肉精的快速检测要求,为快速高效检测瘦肉精提供了较佳的分析手段。

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。

正相色谱法分析对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量

采用高效液相正相色谱法分析对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量,用正相硅胶柱作为分析柱,以正己烷+乙腈为流动相,采用254nm作为分析的波长。该方法具有准确度高、重现性好、操作简便等特点,可作为对甲基苯磺酰基异氰酸酯中的对甲基苯磺酰氯的含量检测方法。

正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源

通过一应用实例探讨了正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源的可行性

高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D_(3)含量研究

目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃。二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D_(3)峰和维生素D_(3)峰进行多次连续切割。结果:维生素D_(3)质量浓度在1.0184~5.092 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998),前维生素D_(3)和维生素D_(3)精密度试验RSD分别为0.95%和0.40%,重复性试验RSD为0.41%,平均加标回收率为101.4%。供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58%、0.66%。采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D_(3)的含量分别为100.4%、101.6%、100.9%、101.6%、102.7%、101.6%,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致。结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D_(3)的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法。

纤维素键合手性固定相分离托吡卡胺等4种抗胆碱能药物对映体

目的在正相色谱条件下建立了托吡卡胺、氢溴酸后马托品、硫酸阿托品和山莨菪碱共4种阿托品类药物的对映体分离方法。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了不同流动相体系、烷醇体积比、酸碱添加剂、柱温以及流速对对映体分离的影响。结果 4种药物均可达到良好的分离度,通过不断优化色谱分离条件最终确定分离4种药物的最佳流动相条件:柱温为25℃,流速为1.0 m L·min-1,分离托吡卡胺对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05),分离氢溴酸后马托品和硫酸阿托品对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比80∶20∶0.05),在最佳条件下3种药物对映体之间的分离度分别为7.73、2.36和2.67。分离山莨菪碱4个对映体的最佳流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-二乙胺(体积比70∶30∶0.05∶0.025)。结论纤维素键合手性固定相对除山莨菪碱以外的3种抗胆碱能药物均能达到完全分离。

HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质。方法采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶10∶1)为流动相,检测波长260 nm。结果烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50~10.0μg·m L^(-1)盐酸烟酰美金刚胺、0.25~5.0μg·m L^(-1)烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39μg·m L^(-1),加样回收率为99.7%。结论所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定。