正硅酸乙酯溶胶-凝胶过程动力学

本文利用高分辨核磁共振仪（1HNMR）和凝胶色谱仪（GPC）研究正硅酸乙酯（TEOS）水解和水解产物缩聚动力学。首次得出水解速度常数和（?）Si—OEt浓度关系,并且测定出水解反应动力学级数。同时还测定了水解产物聚合过程中聚合物分子量的动态分布,发现当溶液H2O/TEOS】4时,,在聚合后期,分子量分布图上出现2个高聚物分布峰。聚合反应类型是缩聚反应,反应机理和弱酸性水溶液中硅酸相似,HCl抑制缩聚反应。

含钴硅酸乙酯的Sol-Gel法制备Co/SiO_2纳米复合气凝胶

气凝胶 (aerogels)是一种结构可控的新型轻质纳米多孔性非晶固态材料 ,而金属 /氧化物复合气凝胶由于其高的比表面积 ,可作为高效催化剂 .本工作首次采用含钴硅酸乙酯 (Co_TEOS)进行溶胶 -凝胶反应来制备高钴含量的纳米级Co/SiO2 复合气凝胶 ,制备的Co/SiO2 复合气凝胶中n(Co)∶n(Si)的比例最高可达 2∶1,且复合气凝胶中的Co含量可在小于 6 6 % (质量分数 )的范围内任意调节 ,并系统研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含钴硅酸乙酯的组成对溶胶 -凝胶过程的影响 .所制备的高钴含量的Co/SiO2 复合气凝胶的比表面积和孔体积均随钴含量的降低而增加 ,分别可达到 6 0 0m2 /g以上和 1.0m3/g以上 .该方法简单、可靠、金属保留率高 ,可制备所需金属含量的金属 /SiO2 复合气凝胶、多元金属 /SiO2 复合气凝胶 ,以及金属氧化物 /SiO2 复合气凝胶 .

催化方式和水硅比对正硅酸乙酯的溶胶凝胶过程的影响

运用溶胶凝胶工艺制备SiO2凝胶,研究了H+浓度和催化剂的阴离子类型对TEOS的水解和聚合结构的影响,以及水硅比对其的影响。结果表明不同的催化方式、H+离子浓度和水硅比等对凝胶化时间有显著的影响。

催化剂对正硅酸乙酯常压合成SiO_2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,分别以HF和HF/氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压制备SiO2气凝胶。研究表明以HF为催化剂能有效地加快反应的速度,当以HF/氨水为催化剂时对产品的合成和性能产生更大的影响。用热重分析仪(TG-DTA)、比表面(BET)、XRD、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪等仪器对两种产品微结构测试结果表明:两种产品都是非晶纳米多孔结构,体积平均粒径小于20μm,为介孔结构。

正硅酸乙酯溶胶-凝胶制备壳聚糖-SiO_2杂化材料

用共混法和原位杂化法分别合成了壳聚糖-SiO2杂化材料,研究了投料比对壳聚糖-SiO2杂化材料的结构以及耐水性、力学性能、Cu2+吸附性的影响.结果表明:与纯壳聚糖相比,共混法和原位杂化法合成的杂化膜材料的吸水倍率最高时分别比纯壳聚糖提高了108.3%和11.1%;共混法合成的杂化膜材料拉伸断裂强度随mTEOS/m壳聚糖的增加先增大后减小,而原位杂化法的则是随mTEOS/m壳聚糖的增加一直增大,分别比纯壳聚糖膜提高了19.9%和20.3%.同时,随着mTEOS/m壳聚糖的增大,两种方法制备的杂化材料的断裂伸长率均下降;而随着mTEOS/m壳聚糖值的增大,共混法合成的杂化膜对Cu2+的吸附能力则是先增强后逐渐降低,而原位杂化法的则一直降低.TGA分析表明:SiO2的引入并未改变壳聚糖的降解机理.SEM分析表明:复合材料是以纳米尺度的SiO2增强的杂化膜材料.

正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。

正硅酸酯类化合物醇水体系凝胶玻璃的制备与结构

讨论了正硅酸酯类化合物 醇 水体系凝胶玻璃的制备条件对其结构的影响.结果表明,应用溶胶 凝胶法制备SiO2凝胶玻璃主要包括凝胶的制备及其向玻璃转化两个过程.凝胶的制备是由Si(OR)4的水解和缩聚反应来实现,水和催化剂是影响水解和缩聚反应的主要因素.在Si(OR)4 C2H5OH H2O体系中,如果H2O与Si(OR)4摩尔比(R0)小于2,主要形成线性聚合物,随着加水量的增加将得到二维甚至三维网络结构的聚合物.酸催化时凝胶的密度比同组成的碱催化的要大.凝胶向玻璃的转化是在低于传统玻璃的熔化温度下进行.采用在反应溶液中加入N,N二甲基甲酰胺、乙二醇、草酸等控制干燥化学添加剂或使用超临界去除溶剂法,可以获得大尺寸的块状凝胶玻璃.

正硅酸乙酯溶胶-凝胶行为的超声波原位监测研究

利用超声波原位监测的方法,研究了酸催化条件下正硅酸乙酯的溶胶-凝胶行为,得到信号特征值随反应的变化曲线,结合红外和电镜图谱,对结果进行了分析。研究表明,低温利于水解,高温利于缩合,80℃的反应温度相对适合;相同温度下,当H2O/TEOS=8∶1时,正硅酸乙酯水解-缩合的过程最短。由此考察了超声波监测信号特征值变化与正硅酸乙酯溶胶-凝胶反应过程的联系,可获得过程中粒子形成、粒径变化、反应程度以及凝胶生成等信息,提供了一种材料制备过程中实时在线的监测和研究手段。

正硅酸乙酯(TEOS)的Sol-Gel法应用研究

介绍并讨论了正硅酸乙酯及其在Sol-Gel法中的应用研究。各类功能新材料制备与应用研究是目前材料科学领域研究的重点,正硅酸乙酯作为新材料合成常用的前驱体,受到人们的高度关注,合成制备中常采用Sol-Gel法。

改良溶胶凝胶法处理铜基防腐木改性研究

目的 以溶胶凝胶法为基础进行改良,通过温和改性铜基防腐木,从而提高防腐木中铜基防腐剂有效成分的性能。方法 以杨木为研究对象,选取正硅酸乙酯作为溶胶凝胶反应的前驱体,探究直接浸渍和原位固定2种溶胶凝胶方法分别对ACQ防腐剂和CA防腐剂浸渍后的试件性能的影响。结果 2种溶胶凝胶方法均可在杨木的导管中形成二氧化硅网状结构,进而使防腐剂中铜离子的固着率提高2%~9%。结论 通过接触角、热重和防霉等性能测试的结果可知,2种溶胶凝胶法均能提高木材的疏水性、热稳定性和防霉性能,具有较好的改性效果。

溶胶—凝胶法制备硅酸铝耐火纤维

本文以正硅酸乙酯（TEOS）、异丙醇铝（AIP）、硝酸铝（AN）等为原料，用溶胶—凝胶（sol-gel）法制备硅酸铝耐火纤维。

溶胶凝胶法制备铝硅酸锂氚增殖陶瓷粉体

铝硅酸锂(Li_(9)AlSiO_(8))陶瓷材料可以结合偏铝酸锂(LiAlO_(2))和正硅酸锂(Li_(4)SiO_(4))的优点,显著提升锂含量、热导率和机械性能,获得较高的氚增殖率、释氚能力和球床稳定性。制备Li_(9)AlSiO_(8)采用溶胶凝胶法,通过水解和缩合反应获得凝胶,再通过高温烧结获得陶瓷粉体。通过热重-差示扫描量热分析确定干凝胶的预分解温度和产物的烧结温度。对烧结的产物粉体进行X射线衍射和扫描电子显微镜分析,获得产物的晶相、晶格常数和粒径等,进而计算得到材料锂含量。

正硅酸乙酯水解过程的半经验量子化学研究

通过半经验量子化学方法研究了正硅酸乙酯的最优化分子几何结构并推断了催化水解机理。通过用MNDO方法求得正硅酸乙酯在不同条件下水解反应过程的位能曲线,研究了不同催化剂对正硅酸乙酯水解反应过程的影响。计算结果表明,碱催化过程是一个放热过程,硅原子可从原先的4配位的正四面体结构向6配位的八面体结构转变。而在酸性条件下,水合质子作为亲电试剂,可以使正硅酸乙酯的烷氧基质子化,从而增加了正硅酸乙酯的亲电能力。质子化后的正硅酸乙酯容易被亲核试剂所进攻,进攻过程是一个SN2亲核取代反应过程。计算结果表明,在有氟离子参与的反应过程中,氟离子对正硅酸乙酯亲核进攻所形成的6配位结构易与亲核试剂水分子发生亲核反应。这些结论对实验研究将起到很重要的指导意义。

溶胶凝胶法制备SiO_2工艺

以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,乙醇为溶剂,盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶.探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响.采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel法可大大缩短胶凝时间.

3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响

研究正丁醇,异丙醇,乙醇3种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶 凝胶过程反应时间和产率的影响·利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌·由研究结果发现,无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶 凝胶过程,随着共溶剂烷基链的增长,反应时间减少,产率增大·红外结果说明,沉淀过程和溶胶 凝胶过程得到的二氧化硅的结构相同·透射电子显微镜结果表明,不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样·

水玻璃-乙酸乙酯体系的成胶特性及SiO_2凝胶粉末的制备

通过乙酸乙酯和水玻璃溶液的相互作用 ,用溶胶 -凝胶法制备超细SiO2 凝胶粉末 .研究了水玻璃 -乙酯乙酯反应体系的成胶特点 ,考察了乙酸乙酯用量对SiO2 凝胶粉末颗粒粒径及孔结构性质的影响 .结果表明 :当成胶体系中乙酸乙酯 /SiO2 摩尔比在 0 .67～ 0 .82时 ,可制得粒径为 1 5～ 2 5nm超细SiO2 凝胶粉末 ,粉末的BET比表面积为 3 70～ 4 2 0m2 /g ,主要孔径分布范围为 1 0～ 1 0 0nm .

溶胶-凝胶法制备SiO_2包覆型水性铝粉

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2包覆型水性铝粉,研究TEOS、水和乙二胺的用量、反应温度和反应时间对包覆效果的影响。结果表明:当TEOS、水、乙二胺和片状铝粉的质量比为1.4:36:0.75:1,反应温度为40℃,反应时间为6h时,所得水性铝粉的缓蚀效率达95.4%,而涂膜光泽度为86.1Gs,仅比溶剂型铝粉的低5.1%。采用扫描电镜、激光粒度分布和红外光谱等手段对SiO2包覆型水性铝粉进行表征,证实SiO2包覆层的存在。

正硅酸乙酯的水解、缩合过程研究

本文用ＣＣ－ｇＡ气相色谱仪测定并计算了正硅酸乙酯水解与缩合形成溶胶－凝胶的转化过程中的ＲＯＨ、Ｈ２Ｏ、Ｓｉ－ＯＲ、Ｓｉ－ＯＨ的浓度变化．研究了温度、ｐＨ对水解与缩合反应的影响．得出了水解与编合反应机理与速率常数．发现酸性体系对水解有利而对缩合不利；且缩合反应主要是在硅醇之间进行．碱性体系对缩合有利而对水解不利；且缩合反应主要是在硅醇与硅酯之间进行．

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO_2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)