正硅酸四乙酯(TEOS)水解行为对TS-1分子筛钛物种分布的影响

采用FT-IR技术跟踪正硅酸四乙酯(TEOS)水解过程并结合XRF、UV-vis等表征探讨了水解时间对TS-1分子筛中钛物种分布的影响。以1-己烯环氧化为模型反应对TS-1分子筛的催化氧化性能进行了评价。结果表明,TEOS适度水解能有效抑制非骨架钛形成,提高骨架钛含量,而水解时间较短或过长均不利于钛进入骨架,并会明显降低TS-1分子筛的催化性能。TEOS水解2 h后制得的TS-1分子筛具有最佳的1-己烯环氧化催化性能,在常压60℃反应条件下1-己烯转化率可达到37.5%,产物1,2-环氧己烷选择性可维持在85%左右,这一结果对费托烯烃环氧化催化剂的开发具有指导作用。

正硅酸四乙酯制备二氧化硅气凝胶及其性质研究

多孔网状纳米材料二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大等特点,在隔热保温材料、吸附剂、催化剂载体等方面有着广泛的应用。本研究以正硅酸四乙酯为硅源通过控制水量来制备四种前驱体,不同的前驱体在相同的制备条件下一步合成二氧化硅气凝胶。该方法具有工艺时间短、溶剂使用量少、能耗低等特点。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射和接触角测量对制备的二氧化硅气凝胶进行性质表征。结果表明不同水量制备的疏水性无定型二氧化硅气凝胶热稳定性存在差异性,适宜的水量有助于气凝胶热稳定性的提高。

采用正硅酸四乙酯/十八烷基胺制备涤纶疏水织物

采用传统方法对涤纶进行碱减量处理,再用聚丙烯酸对涤纶进行预处理以增加涤纶后续反应位点,然后利用正硅酸四乙酯在酸性条件下易水解碱性条件下易缩聚,以及涤纶耐酸碱的特性,对涤纶选择了先酸后碱一浴法采用直接加布工艺进行了表面粗糙整理。十八烷基胺具有长烷基链,整理织物后可降低织物表面能量。经碱减量/聚丙烯酸/正硅酸四乙酯/十八烷基胺处理后的涤纶织物具有疏水性能,静态水接触角达116°。SEM照片显示处理后织物与未处理织物相比较,处理织物表面粗糙程度明显增加。

正硅酸四乙酯用量对丙烯酸酯水性分散体和相应水性漆性能的影响

以正硅酸四乙酯为辅助原料,采用无皂自由基聚合方法制备了高性能的丙烯酸树脂水性分散体。在其他组分和反应条件不变的情况下,考察了正硅酸四乙酯的使用量对丙烯酸酯水性分散体和相应的水性漆的性能影响规律。结果表明,正硅酸四乙酯加入量为40 g时,所得到丙烯酸树脂水性分散体和相应水性漆在抗冲击性能、硬度、附着力和耐水性方面的综合性能最好。

正硅酸四乙酯改性活性炭电极材料及其电化学性能测试研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为改性剂,在常温下对竹炭表面处理,并对处理前后的材料进扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸脱附、傅立叶转换红外线光谱(FTIR)等结构表征。将改性材料制成电极,以1 mol/L Na_2SO_4为电解液进行循环伏安(CV)、交流阻抗和恒流充放电等测试;其结果显示,在20 mV/s的扫描速率下,经0.50%的TEOS改性的竹炭中制成的电极材料的电化学性能较好。与改性前相比,当电流密度为1 A/g时,比容量达到76.5 F/g,比电容提高了80%。TEOS改性成本较低,简便易行,效果显著。

低碳钢表面正硅酸四乙酯聚膜的耐蚀性

用自腐蚀(FC)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱 (FT-IR)和电化学 (EC)等方法,研究了低碳钢表面在不同烘烤温度下直接聚合正硅酸四乙酯 (TEOS)成膜的覆盖层在 3. 5%NaCl水溶液中的耐蚀性能。结果表明,TEOS聚合膜具有较高的势垒效应,高温烘烤时,该聚合膜的烃基与氢氧化铁有效缩聚成膜,呈现化学吸附机理,且致密性和耐蚀性好。

基于正硅酸四乙酯／十八烷基胺的棉织物疏水整理

采用BTCA对棉织物进行预处理,以增加织物上活性基团的数量;以正硅酸四乙酯为反应单体、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法对前处理后的织物进行粗糙处理;再利用十八烷基胺降低织物表面能量,制备了具有显著疏水效果的棉织物。以静态水接触角、耐喷淋和静水压来表征改性棉织物疏水性能,并用扫描电镜对整理后的棉布形貌进行表征。整理后棉织物的水接触角145°,拒水等级95分,耐静水压力2.56×10~3Pa(25.6 mbar)。

TEOS-DDS基玻璃表面疏水剂的研制

分别以正硅酸四乙酯(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为前驱体,无水乙醇为溶剂,氨水和盐酸为催化剂,配制成碱性和酸性溶胶,通过溶胶—凝胶法得到玻璃疏水改性剂,通过涂覆方式对玻璃表面进行改性可提高其疏水性。通过单因素法研究了碱量、酸量以及碱性和酸性溶胶比例对疏水改性效果的影响,结果表明盐酸与去离子水相对用量1∶1,氨水用量1.83 g,碱性溶胶与酸性溶胶质量比4∶1进行复配时得到的改性剂效果最好,改性后玻璃表面与水的接触角达113.6°。

巯基化多孔二氧化硅的制备及其亚甲基蓝吸附性能

以氨水为催化剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为致孔剂,采用溶胶-凝胶法制备多孔二氧化硅,并使用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对其进行改性,对改性前后的多孔二氧化硅进行表征和亚甲基蓝吸附性能测试。结果表明,所制备的多孔二氧化硅粒径均在40~80 nm,孔径在2.25~4.39 nm之间,具有较大的比表面积,最大为379.4m^(2)/g,且分散性良好。红外光谱分析表明KH590成功对多孔二氧化硅进行了改性,改性后的多孔二氧化硅疏水性能提高。相较于未改性的多孔二氧化硅,KH590改性后的多孔二氧化硅对亚甲基蓝的吸附性能更好。

碱减量处理对涤纶织物疏水整理效果的影响

为了解碱减量处理对涤纶织物疏水、抗皱性、断裂强度、白度等性能的影响,对涤纶织物碱减量处理后,进行了聚丙烯酸、正硅酸四乙酯和十八烷基胺疏水处理。通过碱减量处理后织物润湿性能的改变确定了碱减量处理的条件:在5%NaOH溶液中于90℃处理10 min。碱减量处理可通过使涤纶质量减轻,表面形成凹坑,增加织物交织点的空隙来改变织物的润湿性能,同时为后续多元酸处理提供适当反应位点。经碱减量处理再进行疏水处理的涤纶织物与未经碱减量处理而直接进行疏水处理的织物相比,织物的静态接触角增大,且水滴不会随接触时间的延长而出现润湿织物的现象,断裂强度增大,抗皱性能提高,白度无明显变化。

SiO_2基复合相变材料的制备及性能研究

利用正硅酸四乙酯(TEOS)溶胶-凝胶反应制备了SiO2基复合相变材料,采用了DSC、SEM、FTIR分别对复合材料热性能、形貌和结构进行了表征。结果表明:芯材癸酸比PEG1000和棕榈酸更适合用于建筑和纺织领域。转速为800r/min时,癸酸/SiO2复合材料相变焓为105.3J/g。FT-IR和SEM表征了相变材料与SiO2之间的结合方式和形貌特征。

镀锡层表面无机硅/有机硅烷复合钝化膜的制备及性能

为了进一步提高镀锡钢板的耐蚀性,以正硅酸四乙酯(TEOS)和四丙氧基硅烷(TPOS)为无机硅前驱体,分别与乙烯基三乙氧基硅烷(A151)交联,在镀锌钢板表面制得无机硅/有机硅烷复合钝化膜。采用电化学极化曲线及交流阻抗(EIS)谱、中性盐雾试验、抗硫性试验、附着力试验、原子力显微镜(AFM)等研究了2种复合钝化膜的耐蚀性、抗硫变性、附着力及形貌。结果表明:以四丙氧基硅烷为前驱体的无机硅/有机硅烷复合转化膜具有更好的耐腐蚀性能、附着力、表面形貌及抗硫性,2 h中性盐雾腐蚀后其表面未出现任何锈斑。

两步法制备二氧化硅微球的影响因素

采用两步法合成的SiO2微球。发现氨水作为催化剂使用量过少时,SiO2微球的表面会不光滑,甚至微球的形状不规则。SiO2微球的大小主要由TEOS的初始用量和二次用量之比决定,给出了SiO2质量百分比和体积比的测量方法。

纯棉织物耐久阻燃整理工艺

以α-氨基膦酸二甲酯和正硅酸四乙酯为阻燃体系,用于棉织物阻燃整理。研究了各整理工艺参数对阻燃效果的影响,确定了最佳整理工艺。应用实验表明,整理后的棉织物经30次洗涤后,损毁炭长为11.5 cm,限氧指数为32.6,具有较好的耐久性阻燃效果。对整理织物的热重分析结果表明,该阻燃体系降低了棉织物的热裂解温度。

不同硅源合成介孔分子筛SBA-15的研究

采用两种不同硅源——硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)和正硅酸四乙酯(TEOS)合成介孔分子筛SBA-15。通过X射线粉末衍射(XRD)对样品进行表征,发现两种硅源合成的SBA-15都具有高度有序的二维六方立柱形结构。它们的比表面积相近,用TEOS作为硅源的SBA-15的孔容比用硅酸钠作为硅源的SBA-15的略大;用硅酸钠作为硅源的SBA-15有更高的微孔率和更厚的孔壁。以硅酸钠为硅源的SBA-15显示出分子自组装过程时间从24 h减少到3 h,并且对SBA-15模板性质没有有害影响。

水基自分散纳米酞菁蓝15:3的制备及其性能

以正硅酸四乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为前驱体,通过溶胶-凝胶法先在酞菁蓝15∶3表面引入双键,然后通过自由基聚合反应将对苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝到颜料表面的双键上,制备了在水相中具有自分散性能的纳米酞菁蓝15∶3。通过SEM、TEM、TGA、粒度及Zeta电位分析仪等对纳米包覆颜料进行结构表征和性能测试。结果表明,自分散颜料粒径为176.5 nm,Zeta电位为-35.0 mV,包覆到颜料表面的硅烷偶联剂缩聚物和接枝到颜料表面的聚对苯乙烯磺酸钠为15.2%,且离心稳定性和热稳定性均大于80%,表现出良好的自分散性能。

溶胶-凝胶法改性阻燃粘胶纤维的制备及其性能

为提升粘胶/二硫代焦磷酸酯(VF/DDPS)纤维的阻燃性能,通过溶胶-凝胶法,采用正硅酸四乙酯(TEOS)对VF/DDPS纤维表面进行阻燃改性,得到阻燃粘胶纤维(VF/DDPS/TEOS)。借助扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、热重分析仪、锥形量热仪、微型量热仪、单纤强力仪等对改性纤维的结构和性能进行分析。结果表明:改性后VF/DDPS/TEOS纤维的阻燃性能提高,其在750℃时的残炭量从3.23%增加到7.93%,引燃时间从4 s延长至16 s,热释放速率峰值和总热释放量分别下降了19.3%和16.0%,极限氧指数从28.2%升高至29.3%;VF/DDPS/TEOS纤维表面形成了致密的氧化硅保护膜,二氧化硅在纤维燃烧过程中显著增强了纤维表面炭层的热质阻隔作用;阻燃整理后纤维的断裂强度、断裂伸长率及吸湿性能均有所降低。

表面增强喇曼光谱的Au@SiO2核壳纳米粒子制备

研究了核壳纳米颗粒的表面增强喇曼光谱（SERS）,并制备了不同SiO2厚度的Au@SiO2核壳纳米粒子进行喇曼光谱分析测试。首先,采用化学还原法制备出酒红色的金溶胶溶液。接着,添加不同量的正硅酸四乙酯（TEOS）制备了以Au为核、不同厚度SiO2为壳包裹的Au@SiO2核壳纳米粒子。然后,采用紫外-可见光（UV-Vis）和扫描电子显微镜（SEM）对Au@SiO2核壳纳米粒子的结构进行表征。最后,不同SiO2厚度的Au@SiO2核壳纳米粒子和未进行表面修饰的金溶胶溶液中滴入等量质量浓度为0.1 mg/L的罗丹明B,离心干燥后用喇曼光谱仪测试表面增强喇曼光谱效应。结果表明：罗丹明B的检出限可达到2.1×10^-7 mol/L,在扫描范围为300-1 800 cm^-1,激发波长为532 nm的条件下,SERS活性随TEOS用量的增加先增大后减小。TEOS的用量为120μL时,罗丹明B的表面喇曼增强效应最佳。

不同元素改性氧化铝的耐磨性能

采用饱和浸渍法制备了由锌、镁、磷、硅等不同元素改性的氧化铝,并模拟浆态床反应过程,利用浊度分析方法测定了不同元素改性氧化铝微球的耐磨性能。结果表明:上述改性处理并不能改变氧化铝微球的物理磨损性能,但相对于未改性的氧化铝,经不同元素改性的氧化铝微球在水热条件下的耐磨性能均得到提升,其中以正硅酸四乙酯为原料的硅改性氧化铝耐磨性能最佳。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱对产生这种差异的原因进行分析,发现硅改性形成的硅羟基会取代氧化铝表面的铝羟基形成Al—O—Si键,减弱了氧化铝对水的吸附,提高了氧化铝抗水合能力,进而提高了硅改性氧化铝微球水热条件下的耐磨性能。