QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂

建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。

液相色谱-串联质谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分含量

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μL。结果硫酸双肼屈嗪、防己诺林碱、粉防己碱、绿原酸、盐酸异丙嗪、蒙花苷、芦丁、金丝桃苷、氢氯噻嗪的线性范围分别为1.26~17.61μg·mL^(-1)、0.139~5.55μg·mL^(-1)、0.285~8.55μg·mL^(-1)、0.161~6.45μg·mL^(-1)、1.57~21.95μg·mL^(-1)、0.183~5.50μg·mL^(-1)、0.252~7.57μg·mL^(-1)、0.135~5.40μg·mL^(-1)、1.67~23.45μg·mL^(-1)(r为0.9975~0.9998);平均加样回收率为87.1%~98.7%,RSD为2.0%~4.1%(n=6)。结论该方法可简化提取步骤,操作简单、有效,结果准确,可实现多组分同时测定。