固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中辛基酚和正辛基酚

建立了牛奶中辛基酚和正辛基酚的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经氨水乙腈(1∶9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后,经安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,采用多反应监测负离子模式监测,内标法定量。在该优化条件下,牛奶中辛基酚和正辛基酚定量限均为2.0μg/kg,在2.0,4.0,10.0μg/kg 3个加标水平下,平均方法回收率在88.1%~100.4%之间,平均相对标准偏差范围为3.48%~7.29%(n=6)。此方法的准确性和重复性良好,适用于牛奶中辛基酚和正辛基酚残留的检测。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。