残留单体丙烯腈对PAN基碳纤维制备的影响研究

本文通过气相色谱法检测PAN纺丝液中残留单体含量,研究了残留单体量对生产环境的影响,并分析得出残留单体量的最小标准。研究了残留单体对纺丝液性质的影响,发现由于持续聚合反应,残留单体丙烯腈会由于自身的反应提高纺丝液的黏度和固含量;进一步研究了残留单体对碳纤维强度和起毛量的影响,发现残留单体的减少有利于碳纤维生产以及碳纤维性能提升,并通过分析得出适应碳纤维生产的残留单体量。另外,从脱单过程的真空度、温度、薄膜表面积等方面出发,分析降低残留单体量的相关方法的影响,有助于合理化生产的进行。

有机硅材料中残留单体的检测方法及其精度分析

有机硅材料作为一类重要的功能性材料,在工业和科技领域中具有广泛的应用和发展前景,实际选取的有机硅化合物具有硅-碳键结构,具备优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械性能,广泛应用于润滑油、密封材料、涂料、医药和电子材料等多个领域.本文围绕有机硅材料的特点,分析了有机硅材料中残留单体的检测方法,并以硅橡胶中二甲基硅烷(DMS)的检测为例,探讨了有机硅材料中残留单体的精度分析策略,为提升有机硅材料的应用领域以及实际效果提供参考性意见.

甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物残留单体分析

目的:建立甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)中残留单体的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6×150 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(用磷酸溶液调节pH值至2.0)为流动相A,甲醇为流动相B,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为20℃。结果:甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)各主峰与相邻杂质峰分离度良好,甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯在浓度0.1~2.0μg/mL范围内均与其峰面积呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9999,0.9994);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均小于2%;稳定性试验表明供试品溶液不稳定应临用现配;甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯平均加标回收率分别为97.22%(RSD=4.12%),107.78%(RSD=1.93%)。结论:经方法学验证,此方法具有操作简单、快速灵敏、准确等优点,适用于甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物(物质的量比1∶1)残留单体的测定。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂，然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀，使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中，取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件，实现了9种残留单体的成功分离，9种残留单体的平均回收率为91％～110％，测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％，检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性，应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定，获得满意的结果。

丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究

采用聚乙二醇 1 0 0 0固定液填充柱 ,甲苯为溶剂气相色谱法测定丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体 ,通过单纯形法优化得到的色谱条件为 :柱温 1 58℃ ,气化温度 1 72℃ ,载气流量 1 1 .53 m L/min,热导电流 1 4 5m A。所建立的方法对多种聚合物的残留单体能进行良好的分离。对丙烯酸丁酯方法回收率为 99.0 5% ,变异系数 1 .1 %

丙烯酸酯压敏胶中残留单体的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定丙烯酸酯压敏胶中三种残留单体——乙酸乙烯酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的含量。采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60),检测波长210nm。乙酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯分别在0.04～20、0.04～20、0.2～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%、100.8%和99.4%,RSD小于2%;日内、日间RSD小于3%和5%。

食品包装用丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡胶改性树脂及成型品中残留单体和溶剂的测定

提出了顶空气相色谱法快速测定食品包装用丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡胶改性树脂及成型品中1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、甲苯和乙苯5种残留单体和溶剂的分析方法。取粒状或碎片状样品1g置于顶空瓶中,然后加入3mL DMF并密封。按规定的程序将溶液引入仪器进行分析。采用DB-WAX毛细管色谱柱,在50℃～180℃范围内按程序升温进行分离,测定时用FID检测。方法的测定下限(10S/N)为0.036～3.8mg.kg-1。用标准加入法测得回收率在90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。应用此方法分析了丙烯腈-苯乙烯(AS)及1,3-丁二烯-丙烯腈-苯乙烯(ABS)塑料样品各4个,结果显示:样品中除了含有国标规定限量的丙烯腈残留单体外,还含有大量的苯乙烯单体,及一定含量的乙苯和甲苯,存在一定的食品安全隐患。

顶空-气相色谱法测定丙烯酸盐树脂中残留单体的含量

无锡自抛光防污涂料是目前世界范围内应用较广泛且用量较大的海洋防污涂料[1]。丙烯酸盐树脂作为无锡自抛光防污涂料的基料,其研究与应用是开发新型防污涂料的关键[2-3]。因此,丙烯酸盐树脂的研究成为防污涂料领域的热点,其品种和需求量逐渐增加。丙烯酸盐树脂所用的单体多数为丙烯酸类及丙烯酸酯类,这些有机物质易挥发,刺激性气味大,对人的眼睛、呼吸道和皮肤具有刺激性和腐蚀性。

聚合物乳液中残留单体脱除方法的研究进展

聚合物乳液中的残留单体不仅带来环境污染,而且具有强烈的刺激性气味和不同程度的毒性,对使用者的健康造成损害,一定程度上限制了其应用,因此脱除聚合物乳液中的残留单体是聚合物工业中一项重要的措施。脱除残留单体的方法有很多,包括物理方法、化学方法和化学-物理法。文中概述了脱除聚合物乳液中残留单体的各种方法,并就各自的优缺点作了详细的分析,希望为相关研究及工业生产提供借鉴。

苯乙烯系列树脂中残留单体和挥发性组分的气相色谱测定方法

采用顶空气相色谱法(Headspacechromatography)测定PS、AS和ABS塑料树脂中残留单体和挥发性组分。用二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,使用毛细管色谱柱,以内标法定量。当采用火焰离子检测器(FID),测定总残留单体和挥发性组分时,丙烯腈和苯乙烯的最低检测限可达1mg kg和5mg kg;当采用热离子氮 磷检测器(TSD),专测痕量的丙烯腈单体时,最低检测限可达0.1mg kg。本方法可靠实用,技术上具有先进性。

叔碳酸乙烯酯与丙烯酸酯共聚乳液残留单体含量影响因素的研究

作者研究了不同反应条件对叔丙乳液残留单体含量的影响,采用化学分析法测定乳液中残留单体含量。当反应温度为85℃,反应时间为6 h,乳化剂选用MS-1且其质量分数为4%,引发剂选用APS/NaHSO_3且其质量分数0.4%,功能单体选择丙烯酸,可得到残留单体含量较低的叔丙乳液。

顶空-GC法快速测定聚丙烯酸酯类胶黏剂中的残留单体

建立了一种快速测定聚丙烯酸酯类印花胶黏剂中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯6种典型残留单体的顶空-气相色谱分析方法。配制体积比为65:35的N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液作为溶剂,样品稀释后经80℃、30min顶空加热,通过DB-WAX强极性色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)分离和FID检测器分析后采用外标法定量。结果表明,6种残留单体在该色谱条件下均能较好分离,检出限(3倍信噪比)为0.166-0.287mg/kg,定量限(10倍信噪比)为0.553~0.957mg/kg,平均回收率为101.5%~120.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.1%。该方法仪器成本低、前处理简单、定性定量准确、灵敏度高,适用于快速检验、检测胶黏剂产品中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯类残余单体。

聚DL-乳酸中残留单体一丙交酯的气相色谱分析

本文报道了用气相色谱法分析聚DL -乳酸中残留单体 -丙交酯 ,样品处理简便。丙交酯最低检出限0 .3mg/g。此方法用于聚DL -乳酸合成工艺及动物实验中残留丙交酯分析获得较满意的结果。

氯丁胶乳残留单体脱除技术研究(Ⅰ)

采用卧式搅拌釜真空脱气法,对氯丁胶乳中残留单体的脱除新工艺进行了实验室规模的研究。在剖析胶乳脱气传质机理的基础上,得到了胶乳脱气过程的传质动力学数学模型。获得能在6分钟内脱除90％以上残留单体的满意结果。

聚合物胶乳中残留单体的脱除方法

综述了聚合物胶乳中残留单体的几种脱除方法。传统汽提法存在的问题较多。后聚合法具有工艺简单 ,能耗低等优点。国内有关企业应开发和应用后聚合法和汽提 -后聚合法 ,以降低聚合物胶乳中残留单体含量 。

汽提技术在降低聚苯乙烯产品残留单体量中的应用

在聚苯乙烯工业化生产中采取注水汽提工艺,研究了改变注水量、注水温度、脱挥压力等因素对聚苯乙烯产品残留单体量(简称残单值)的影响。结果表明,适宜的注水汽提工艺可以降低聚苯乙烯的残单值,并对产品其他性能基本无影响。

聚合后处理对化学固化临时冠材料残留单体量的影响

目的:探讨微波和水浴处理对聚甲基丙烯酸甲酯及双甲基丙烯酸复合树脂临时冠材料残留单体量的影响。方法:2种材料各制备50 mm×30 mm×2 mm长方体9个,分成3组。对照组不处理;微波组在500 W微波条件下处理3 min;水浴组在55℃水中恒温浸泡30 min。获取试件浸提液后用高效液相色谱仪检测残留单体量。结果:聚甲基丙烯酸甲酯材料残留单体质量百分比:微波组(0.21%±0.07%)和水浴组(0.99%±0.17%)均小于对照组(2.60%±0.61%),组间两两比较P<0.01。双甲基丙烯酸复合树脂材料残留单体质量百分比3组皆小于0.10%。结论:微波和水浴处理可有效降低聚甲基丙烯酸甲酯残留单体量;双甲基丙烯酸复合树脂临时冠材料无需微波和水浴处理。

丙烯酰胺残留单体的提取及测定

采用异丙醇和甲醇的混合溶液对应用于化妆品行业的丙烯酰胺交联共聚物乳液中残留单体丙烯酰胺（AM）进行提取，得到较佳提取方案为：V（甲醇）：V（异丙醇）=1：1，超声30rain。并利用高效液相色谱对提取液中的AM进行测定，得出色谱条件为：流动相V（甲醇）：V（水）：4：96，流速1．0mL／min，检测波长220nm。在此色谱条件下测试回收率为99．02％-99．62％，相对标准偏差为1．44％。

聚偏二氯乙烯乳液脱除残留单体的研究

以聚偏二氯乙烯(PVDC)乳液为对象,研究了物理方法、化学方法、化学-物理法对脱除PVDC乳液中残留VDC的影响。结果表明采用化学-物理法脱除PVDC乳液中残留VDC效果最佳,VDC残留量可以达到很低。

丙烯腈一丁二烯一苯乙烯塑料残留单体含量的研究

文中阐述了气相色谱法测定丙烯腈—丁二烯—苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂,内标法定量测定ABS塑料中残留单体含量,该测定方法操作简单,测定准确。