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苹果中残留拟除虫菊酯检测的前处理方法研究 被引量:5
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作者 詹萍 田洪磊 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2008年第4期265-268,共4页
就苹果样品中残留拟除虫菊酯农药检测的前处理条件进行了系统筛选与分析研究,研究表明,采用丙酮:正己烷(1:1)复合溶剂、MAE法提取、弗罗里硅土净化的前处理方法,苹果样品中残留拟除虫菊酯农药测定回收率为86.9%-101.8%,检... 就苹果样品中残留拟除虫菊酯农药检测的前处理条件进行了系统筛选与分析研究,研究表明,采用丙酮:正己烷(1:1)复合溶剂、MAE法提取、弗罗里硅土净化的前处理方法,苹果样品中残留拟除虫菊酯农药测定回收率为86.9%-101.8%,检测精密度和灵敏度高,变异系数为3.28%-8.82%。 展开更多
关键词 苹果 残留拟除虫菊酯 检测 前处理
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QuEChERS联用气相色谱法同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留
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作者 李婷婷 任兴权 +4 位作者 张诗琪 赵俊 杨雪芬 史蓉 孙姗姗 《食品与药品》 CAS 2023年第5期409-414,共6页
目的建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法。方法针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应。采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保... 目的建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法。方法针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应。采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,以基质匹配标准曲线定量。结果21种拟除虫菊酯在质量浓度为0.010~1.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法定量限在0.005~0.010mg/kg之间。空白样品3个水平的加标回收率均在80.14%~116.38%之间,相对标准偏差在0.38%~8.76%范围内。结论此法可应用于枸杞及枸杞制品中21种拟除虫菊酯农药残留检测和定量分析。 展开更多
关键词 QuEChERS技术 气相色谱法 枸杞 除虫菊农药残留 基质效应
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动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究 被引量:8
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作者 何桂华 郑新华 +2 位作者 包海英 张爱霞 陈晞 《检验检疫科学》 2008年第5期10-13,共4页
本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固... 本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法。经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%~103.0%之间,精密度(CV)为2.7%~12.1%,测定低限为0.005~0.010mg/kg,满足出口检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 有机氯残留 除虫菊残留 动物产品
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气相色谱法测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留
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作者 余霞奎 赵芸 +1 位作者 林启存 童朝明 《杭州农业科技》 2004年第2期21-22,共2页
建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样,采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单,最低检出浓度0.002~0.004mg/L,回收率... 建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样,采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单,最低检出浓度0.002~0.004mg/L,回收率为77.7%~86.1%。 展开更多
关键词 水体 除虫菊农药残留 气相色谱法 最低检出浓度 回收率
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气相色谱法测定酸奶中4种拟除虫菊酯农药的残留 被引量:2
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作者 宋瑶 刘畅 +2 位作者 朱敏 李斌 张英华 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期44-46,共3页
采用液液萃取法提取、气相色谱电子捕获(EcD)检测器对4种拟除虫菊酯农药(联苯菊酯、氯氟氢菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在酸奶体系中的残留进行测定。结果表明,4种拟除虫菊酯农药以0.50,0.75和1.00mg/L的3个添加水平时的检出限... 采用液液萃取法提取、气相色谱电子捕获(EcD)检测器对4种拟除虫菊酯农药(联苯菊酯、氯氟氢菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在酸奶体系中的残留进行测定。结果表明,4种拟除虫菊酯农药以0.50,0.75和1.00mg/L的3个添加水平时的检出限范围是0.004~0.013mg/L,标准曲线的相关系数大于0.999。前处理方法简单,GC分析时间为37min,4种农药在酸乳中的添加回收率为82.49%~111.66%。该方法快速、灵敏度高、各项指标均满足4种拟除虫菊酯在酸奶体系中残留检测的要求。 展开更多
关键词 酸奶 除虫菊农药残留 气相色谱
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食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究 被引量:3
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作者 赵亚华 李勇 何学芳 《安徽预防医学杂志》 2007年第6期408-410,共3页
目的 建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化,双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在H... 目的 建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化,双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66.5%~116.2%,变异系数为0.7%~14.2%,最低检出浓度为0.08~26p,g/kg。结论 方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。 展开更多
关键词 固相萃取Florisil小柱 双柱-ECD气相色谱法 30种有机氯和除虫菊农药多残留 快速检 测技术
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气相色谱法测定大米中7种拟除虫菊酯农药 被引量:1
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作者 魏麟欢 郭维静 +1 位作者 姜振华 孙铭 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第9期2051-2052,2055,共3页
目的建立同时测定大米中多种拟除虫菊酯农药的气相色谱测定方法。方法利用固相萃取(SPE)技术进行样品前处理,采用气相色谱对大米中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯进行检测,内标法定量。结... 目的建立同时测定大米中多种拟除虫菊酯农药的气相色谱测定方法。方法利用固相萃取(SPE)技术进行样品前处理,采用气相色谱对大米中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯进行检测,内标法定量。结果 7种拟除虫菊酯农药的回收率为89%~115%,相对标准偏差为0.5%~7.2%,最小检测限(LODS)在1.1μg/kg^4.8μg/kg。结论该方法前处理简单快速,分析成本低,回收率高,满足拟除虫菊酯农药残留的快速灵敏检测的要求。 展开更多
关键词 大米 固相萃取 除虫菊农药残留 气相色谱
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Determination of 10 Pyrethroids Pesticide Residues in Rice by GC-MS-MS 被引量:1
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作者 吴俐 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 林晓燕 陈铭学 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2017年第8期1526-1530,共5页
[Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous m... [Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned up by florisil solid phase extraction (SPE) cartridge, and determined by multiple reaction monitoring mode. [Result] The method showed good linearity over the range of 0.010-0.500 mg/L for 10 pyrethroid pesticide with correlation coefficients over 0.99. The detection limits were 0.005 -0.010 mg/kg. The method was validated by analyzing samples spiked with 0.05, 0.10, 0.20 mg/kg of 10 pyrethroid pesticides, respectively. The average recoveries in rice ranged from 75.0-115.5%, and the relative standard deviations (RSD) were between 3.9%-6.9%. [Conclusion] The method is easy, accurate and reliable, which can meet the requirement for the simultaneous determination and confirmation of pyrethroid pesticide residues in rice. 展开更多
关键词 GC-MS-MS Pesticide residues RICE PYRETHROIDS PESTICIDE
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GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量 被引量:14
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作者 方翠芬 李文庭 +1 位作者 祝明 陈碧莲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2009-2015,共7页
目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农... 目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农药化合物质量浓度在0.64~954 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),三水平添加回收率在70%~120%范围内,重复性RSD均小于10%;各农药检测限均不超过0.01 mg·kg^(-1),满足农药残留分析要求。12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01~0.76 mg·kg^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制。 展开更多
关键词 枸杞子 药食两用植物 有机氯、有机磷、除虫菊和三唑类农药残留 GC-MS/MS 多反应监测(MRM) 中药材安全监测
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