川麦冬残留有机氯农药含量的测定与分析

[目的]测定四川道地药材—"川麦冬"中残留有机氯农药的含量,以评判川麦冬作为四川道地药材的质量情况,为川麦冬药材质量标准的制定提供了试验数据,也为三台县所产麦冬作为四川道地药材的用药质量提供了依据。[方法]以四川三台县所产川麦冬为材料,采用气相色谱法测定其总六六六(BHC)、总滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的含量。[结果]三台县所产川麦冬中残留有机氯农药含量均低于限量标准。[结论]从有机氯农药残留含量方面印证了川麦冬作为四川道地药材的优越性,符合国家中药材GAP标准和食品标准。

气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。

GC-ECD法测定参苓白术散中17种有机氯类农药残留

目的建立测定参苓白术散中17种有机氯农药残留的方法。方法采用GC-ECD法,色谱柱为DM 1701毛细管柱,流速:1.5 mL·min^(-1),恒压模式。结果17种有机氯在1~500 ng·mL^(-1)(r>0.9995)范围内呈良好的线性关系,检测限(DL≤0.005 mg·kg^(-1)),回收率为87.9%~120.0%。结论测定了39批参苓白术散,部分批次样品五氯硝基苯、艾氏剂、七氯等含量较高。该方法操作简单、准确,重现性和稳定性较好,可用于参苓白术散中有机氯类农药残留的测定。

无锡鼋头渚夜鹭卵中有机氯农药残留及其环境指示意义

分析了太湖鼋头渚夜鹭卵中的有机氯农药残留情况 ,发现在禁用近 2 0年后 ,HCH的异构体、DDT及其代谢物、异狄氏剂以及环氧七氯在夜鹭卵中都有不同程度的检出 ,其中 β HCH和 p ,p’ DDE的残留水平和检出率均很高 ,p ,p’ DDE平均达到了 0 90 6μg/g(干重 ) .研究发现无锡夜鹭卵中多数有机氯农药残留水平均高于江西共青城地区的样品 .无锡夜鹭卵孵化率较低 ,可能与DDE残留量较高有关 .夜鹭卵中有机氯农药残留水平具有指示环境污染的意义 .

苹果中有机氯农药残留的超声波去除条件优化

中国是世界苹果第一生产大国,但中国苹果出口仅占世界贸易量的不足10%,其主要制约因素是安全性,其中农药残留是主要原因之一。论文采用响应曲面法对超声波去除苹果中有机氯农药残留的工艺条件(功率、时间、温度)及其交互作用进行了优化,并就超声波处理对苹果主要品质指标的影响进行了分析。结果表明:超声波去除苹果中有机氯农药残留的适宜工艺参数为:超声波功率为609.16W,时间为70.46min,温度为15.45℃,去除率可达到64.32%;超声波处理对苹果的硬度没有显著性影响;对苹果的总糖、总酸具有一定的显著性影响,但没有超出国家标准及主要出口国苹果标准的要求。超声波处理简单快速,能有效去除苹果中有机氯农药的残留,极大提高苹果的安全性,很容易和现有鲜果清洗、分级、打蜡生产线耦合链接,其产业化应用前景极为广阔。

土壤中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱测定法

采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite-5MS弹性石英毛细柱分离、GC-ECD测定了土壤中17种有机氯农药残留量.方法的检出限为0.4×10^-10～2.0×10^-10 g,回收率范围在76.0%～108.9%之间,相对标准偏差为0.66%～9.10%.该方法适用于土壤有机氯农药残留量的分析.

土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展

文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^(-1)内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^(-1)。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC），滴滴涕（DDT），五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，用浓硫酸磺化，采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD），外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％，RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g，总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g，均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．

鲁西南地区土壤中有机氯农药的残留及其分布特征

在鲁西南地区1.08×104km2的范围内以1点/36km2的采样密度采集表层土壤299件,测试六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)等10项指标。研究这些指标的含量变化,发现区内土壤中停用20多年的六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)仍有较高的检出率。土壤中六六六(HCH)4种异构体β-HCH含量最高,P,P'-DDE和P,P'-DDD为滴滴涕(DDT)的主要存在形式;进一步研究α-HCH/γ-HCH、β-HCH/γ-HCH和(P,P'-DDE+P,P'-DDD)/P,P'-DDT值的变化规律,得出调查区内仅滴滴涕(DDT)在局部可能存在新的污染源输入,而大部分地段六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)农药使用时间较长,其组分已经通过物理、化学等作用发生了很大变化,污染是过去形成的。土壤环境质量评价结果表明区内土壤质量能保障农业生产、维护人体健康。

GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量

目的:建立检测多种中药饮片有机氯农药残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管柱,检测器为^(63)Ni源电子捕获检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温,载气为高纯氮,载气流速为1 ml/min,进样量为5μl,不分流进样。结果:α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT检测质量浓度线性范围均为0.01~0.20μg/ml(r分别为0.999 5、0.996 4、0.999 6、0.993 7、0.999 3、0.999 7、0.999 1、0.998 3);定量限分别为0.015、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01、0.02、0.62μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为71.2%~109.2%(RSD为4.2%~9.8%,n=9)。72种中药饮片有机氯农药残留总体检出率为66.7%,总体符合标准率为87.5%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于多种中药饮片有机氯农药残留量的检测。

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。

我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的：建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六（BHC），滴滴涕（DDT），五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法，考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法：样品用石油醚提取，以浓硫酸磺化，采用DM-1701毛细管柱（30m×0．53mm，1μm）及电子捕获检测器（ECD），外标法计算含量。结果：高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90．41％～105．0％，RSD为0．8％～9．5％，部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论：建立的方法快速简便，适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氧农药残留量制定相应的规定限量标准。

苏南典型地区土壤中有机氯农药残留的空间分布及来源分析

本文研究了江苏张家港市土壤中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留状况,用空间插值和GIS技术分析了其空间分布规律,探讨了潜在来源。结果表明,547个采样点中有21.94%的表层土壤样品中检出HCH,而DDT的检出率为96.16%。HCH在土壤表层的残留均低于《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)的二级标准(500 ng/g),超过一级标准(50ng/g)的也仅占1.46%,DDT则有0.55%的样品超过二级标准。HCH和DDT不同异构体的比值指示土壤中可能有新的来源,但主要还是与历史上的农药施用有关。空间上HCH在南部人为土区的含量要显著高于北部的雏形土区,DDT则相反,这一空间分布格局主要与不同地区的种植历史有关,HCH在人为土区的较高残留可能与历史上水稻种植有关,DDT在北部雏形土区的较高残留则与棉花种植关系较密切。

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L^(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L^(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%～101.3%;方法检出限为0.01～0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6～844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2～219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0～183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出.

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%-102.46%,RSD为0.5%-8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。

黔产紫金龙药材重金属含量及有机氯农药残留量分析

目的建立黔产紫金龙药材中铅、镉、铜、汞、砷重金属含量及有机氯农药残留量的测定方法。方法分别采用石墨炉-原子吸收法、氢化物-原子荧光光谱法测定紫金龙药材中铅、镉、铜、砷、汞重金属含量,气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯9种有机氯农药残留量。结果除2批样品铅、铜超标外,其他药材中重金属及有机氯农药残留量均符合国家限量标准。结论所建立的测定方法快速、准确、灵敏,为紫金龙药材及含紫金龙的相关制剂原料来源的质量控制提供了理论依据。

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L^(-1)之间,定量限在0.12～7.94μg·L^(-1)之间;低(5μg·L^(-1))、中(50μgL^(-1))、高(100μg·L^(-1))3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。