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动物性食品中泰妙菌素残留标志物检测UPLC-MS/MS法研究 被引量:6
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作者 叶妮 尹晖 +2 位作者 王亦琳 孙雷 王鹤佳 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第11期49-53,共5页
建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液... 建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明:8-α-Hydroxymutilin在20~500μg/kg猪肌肉、鸡肌肉和鸡皮+脂基质添加标准溶液浓度范围、100~2000μg/kg猪肝基质添加标准溶液浓度范围、200~4000μg/kg鸡肝基质添加标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R^2均大于0.990;方法定量限:猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂为25μg/kg,猪肝脏为100μg/kg,鸡肝脏为250μg/kg。猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂在25~200μg/kg添加浓度范围内、鸡肝脏在250~2000μg/kg添加浓度范围内、猪肝脏在100~1000μg/kg添加浓度范围内,8-α-Hydroxymutilin的回收率范围均为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%,满足国内外兽药残留相关法规规定。 展开更多
关键词 性食品 泰妙菌素残留标志物 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物 被引量:5
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作者 邵琳智 邹游 陈思敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期990-994,共5页
建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液... 建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为292nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药残留标志物 脂肪 固相萃取 高效液相色谱法
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二甲硝咪唑在动物组织中代谢的残留标志物研究 被引量:1
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作者 刘桂华 谢建滨 +2 位作者 张红宇 陈卫 B.L Wezdicha 《华南预防医学》 2007年第6期25-28,32,共5页
目的研究二甲硝咪唑(DMZ)在动物组织中代谢残留情况,探索可能存在的残留物形式,寻找药物使用的残留标志物。方法选择12只肉鸡以含有DMZ浓度为267 mg/L的饮水饲养,连续给药8 d,在最后一次给药的12 h后宰杀,收集可食肌肉组织样品,同时作... 目的研究二甲硝咪唑(DMZ)在动物组织中代谢残留情况,探索可能存在的残留物形式,寻找药物使用的残留标志物。方法选择12只肉鸡以含有DMZ浓度为267 mg/L的饮水饲养,连续给药8 d,在最后一次给药的12 h后宰杀,收集可食肌肉组织样品,同时作空白对照。利用生物酶解、化学水解、溶剂提取处理技术,高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)手段分析残留物组成及结构。结果染毒组织样品在保留时间7.52、8.37和11.11 min出现色谱峰,经标准加入及离子碎片质谱分析证明,残留物包括主要游离羟基化代谢物2-羟甲基-1-甲基-5硝基咪唑(DMZ-OH,m/z 158,8.37 min),其浓度为3 139μg/kg;部分原型药物DMZ(m/z 142,11.11 min),浓度为1 392μg/kg;少量的去甲基化游离代谢物2-甲基-5硝基咪唑(m/z 128,7.52 min)。结论药物的主要代谢物为DMZ-OH,可以作为检测DMZ滥用的残留标志物。 展开更多
关键词 二甲硝咪唑 残留标志物 组织 代谢 HPLC-ESI-MS
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新型喹乙醇残留标志物人工半抗原的设计及其在动物组织残留检测中的应用
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作者 白玉惠 王鹤佳 +2 位作者 刘智宏 黄耀凌 徐士新 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第2期22-28,共7页
为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物(MQCA)的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联... 为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物(MQCA)的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联成为免疫抗原后,进一步制备特异性抗体,研制了MQCA酶联免疫试剂盒,灵敏度高,特异性好,IC50为1.94μg/L。建立了测定动物性产品中MQCA残留量的直接竞争酶联免疫法,测定猪肝、猪肉、鸡肉、鸡蛋中MQCA的检测限分别为0.42、0.23、0.28、0.28μg/kg。猪肉中不同添加浓度MQCA(1,2,4μg/kg)的回收率为70%~97%;批内、批间变异系数均低于12%。本试剂盒可同时快速检测大批样品,有望在MQCA残留检测中发挥重要作用。研究有助于指导小分子药物半抗原的合理设计,为现有的半抗原设计方法提供新的理念和思路。 展开更多
关键词 喹乙醇残留标志物 半抗原设计 酶联免疫分析 残留检测
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高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物 被引量:7
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作者 邹游 邵琳智 吴映璇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1112-1117,共6页
建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯... 建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法定量检测。目标化合物在25~1000μg/L范围内线性良好,定量限为50μg/kg;在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%,相对标准偏差为1.48%~10.08%(n=6),精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 苯并咪唑类药残留标志物 鸡组织
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超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物 被引量:6
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作者 曹爱巧 黄婷 +1 位作者 吴雯娟 罗燕 《中国动物检疫》 CAS 2019年第5期99-102,共4页
基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围... 基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。 展开更多
关键词 尼卡巴嗪 残留标志物 DNC 高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度评定 被引量:1
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作者 张丽芳 康俊杰 +2 位作者 张建雄 郑百芹 刘洋 《中国动物传染病学报》 CAS 北大核心 2023年第3期184-191,共8页
为了评定液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度,试验依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测量不确定度的来源,评定各因素不确定度的分量。结果表明:鸡肉中尼... 为了评定液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度,试验依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测量不确定度的来源,评定各因素不确定度的分量。结果表明:鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测定结果为4.2μg/kg,其扩展不确定度为0.46μg/kg,结果表示为(4.26±0.46)μg/kg,k=2。影响LC-MS/MS测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测量不确定度的主要因素为标准溶液配制、回收率和标准曲线拟合。该评定模型适用于此方法,可通过选择合格、有效的标准物质、较少标准溶液配制过程,优化前处理方法,选择适合浓度梯度的标准曲线等措施降低不确定度,保证检测结果的准确、可靠。 展开更多
关键词 液相色谱质谱法 鸡肉 尼卡巴嗪残留标志物 不确定度
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液相色谱-串联质谱法检测食品中托曲珠利及其残留标志物 被引量:1
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作者 柯丽群 王同珍 张泳仪 《现代食品》 2021年第11期211-213,220,共4页
目的:建立一种托曲珠利及其残留标志物的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经30%乙腈水(含0.5%甲酸)溶液提取,过HLB固相萃取柱净化。采用5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描(ESI-... 目的:建立一种托曲珠利及其残留标志物的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经30%乙腈水(含0.5%甲酸)溶液提取,过HLB固相萃取柱净化。采用5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描(ESI-)、多离子检测模式(MRM)对托曲珠利及其残留标志物的定量离子和定性离子进行监测。结果:本方法在7 min内完成托曲珠利及其残留标志物分离分析。托曲珠利及其残留标志物在1μg·kg^(-1)、5μg·kg^(-1)和10μg·kg^(-1)添加水平的回收率为73.4%~104.7%,RSD小于9.2%(n=7),方法定量限为5μg·kg^(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定托曲珠利及其残留标志物。 展开更多
关键词 托曲珠利及其残留标志物 液相色谱-串联质谱法 残留
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液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物的不确定度评定
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作者 黄英 蒋龙 《食品安全导刊》 2021年第28期66-67,共2页
依据标准GB 29690—2013和JJF 1059.1—2012对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物过程中的各个不确定度来源进行分析,计算相对扩展不确定度。
关键词 LC-MS/MS 鸡肉 尼卡巴嗪残留标志物 不确定度
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