色谱工作站在分析聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的应用

将色谱工作站与传统的色谱数据处理机进行了比较,以对PVC树脂残留氯乙烯单体含量的分析为例介绍了色谱工作站的安装调试及分析情况。

顶空气相色谱法测定pvc中的残留氯乙烯单体含量的探讨

测定pvc中的残留氯乙烯单体含量,国标GB/T 4615-2008中采用手动平衡和手动自顶空取样,此方法人为因素干扰多,试验结果重复性差,样品平衡温度不稳定,本文采用自动顶空进样器进样,压力平衡进样技术,使用全封闭传输系统,顶空样品在毛细管线中无扩散;顶空样品在进样过程中无载气稀释,很大程度减少了样品平衡条件的变化,免除了用水浴锅恒温的繁琐步骤。本文的顶空进样器采用压力平衡进样技术以保证得到窄的色谱峰形。可以提供更高的检测灵敏度和确保分析结果的重现性和准确性。

本体法PVC树脂残留氯乙烯单体含量超标原因及调整措施

分析残留氯乙烯含量超标树脂的质量,深入讨论本体聚合过程,找到了本体法PVC树脂残留氯乙烯含量超标的原因,并有针对性地进行了工艺优化和配方调整,使本体法PVC树脂残留氯乙烯含量从2 000μg/g降至5μg/g以下,解决了制约本体法PVC树脂质量提升的关键问题。

空心胶囊中残留氯乙醇的测定方法改进

目的 :改进空心胶囊中残留氯乙醇的测定方法。方法 :利用大口径毛细管柱的“溶剂效应”技术 ,进行测定。结果 :色谱图重现性佳 ,分离效果好。结论 :对氯乙醇的测定中 ,采用大口径毛细管柱分离效果优于固定液为聚乙二醇 -1 50 0的填充柱。

PVC树脂中残留氯乙烯含量分析方法的改进

分析了用固上顶空气相色谱法测定PVC树脂中残留氯乙烯的影响因素,并对分析方法进行了优化,使其便于操作,并提高了检测效率和准确度。

中药汤料包对五种食材α-六六六、p,p'-滴滴涕和七氯残留的降解研究

对5种食材中3种有机氯类农药残留的检测及“味乐未”中药汤料包对其残留降解研究。方法 GC检测条件:色谱柱:DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.0μm);N2流速:1mL/min;进样口温度230℃;ECD检测器温度300℃;不分流进样, 进样量为1μL,程序升温。结果 农药α-六六六、p,p'-滴滴涕、七氯在2~50μg/L时浓度与峰面积线性关系良好,回收率α-六六六为84.36-86.62%,p,p'-DDT为82.91-86.57%,七氯为80.27-85.58%;分析检测表明所购买的5种食品样品中3种农药残留量均符合国家标准;鸡肉阳性样品经中药汤料包处理后未检测到3种农药。结论 “味乐未”中药汤料包可以完全降解鸡肉阳性样品中3种有机氯农药残留;加热水解和活性炭吸附均可有效降低三种农药残留量,且活性炭对农药有较强吸附作用且不易离解。

气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。

提高聚氯乙烯树脂质量的措施

分析了PVC生产过程中产品质量的影响因素,并提出了针对性的改进措施。

二氧化氯释放膜在鲜切火龙果保鲜中的应用

以亚氯酸钠和柠檬酸为主要原料,制备了气态二氧化氯(ClO_(2))释放膜,并探讨了在4℃下该释放膜对鲜切火龙果抑菌效果、氯残留及营养感官品质的影响。结果表明,在含有ClO_(2)释放膜的包装体系中,ClO_(2)的释放时间为24~28 h,最大释放量达0.44 mg/L。释放膜中亚氯酸钠和柠檬酸含量越高,ClO_(2)释放速率越大、释放时间越短。ClO_(2)释放膜可有效抑制细菌和酵母菌的生长。在经ClO_(2)释放膜处理的鲜切火龙果中检测到氯离子和氯酸盐两种氯残留化合物,其中氯离子含量在贮藏期显著上升,但氯酸盐残留量与对照组的无显著差异,该处理未造成基于氯残留的安全隐患。ClO_(2)释放膜可显著抑制火龙果可溶性固形物含量的下降,在贮藏期8 d时使得可滴定酸含量增加10%左右。ClO_(2)释放膜处理会造成火龙果中维生素C和总酚的损失,其中在贮藏期8 d时维生素C含量下降17%~32%,总酚的损失率可通过减少释放膜中亚氯酸钠和柠檬酸含量显著降低到27%以下。此外,ClO_(2)释放膜可显著抑制火龙果的褐变并降低POD活性。因此,ClO_(2)释放膜能够明显延长鲜切火龙果的贮藏期,使其维持较好品质。

GC-ECD法测定参苓白术散中17种有机氯类农药残留

目的建立测定参苓白术散中17种有机氯农药残留的方法。方法采用GC-ECD法,色谱柱为DM 1701毛细管柱,流速:1.5 mL·min^(-1),恒压模式。结果17种有机氯在1~500 ng·mL^(-1)(r>0.9995)范围内呈良好的线性关系,检测限(DL≤0.005 mg·kg^(-1)),回收率为87.9%~120.0%。结论测定了39批参苓白术散,部分批次样品五氯硝基苯、艾氏剂、七氯等含量较高。该方法操作简单、准确,重现性和稳定性较好,可用于参苓白术散中有机氯类农药残留的测定。

气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定.

无锡鼋头渚夜鹭卵中有机氯农药残留及其环境指示意义

分析了太湖鼋头渚夜鹭卵中的有机氯农药残留情况 ,发现在禁用近 2 0年后 ,HCH的异构体、DDT及其代谢物、异狄氏剂以及环氧七氯在夜鹭卵中都有不同程度的检出 ,其中 β HCH和 p ,p’ DDE的残留水平和检出率均很高 ,p ,p’ DDE平均达到了 0 90 6μg/g(干重 ) .研究发现无锡夜鹭卵中多数有机氯农药残留水平均高于江西共青城地区的样品 .无锡夜鹭卵孵化率较低 ,可能与DDE残留量较高有关 .夜鹭卵中有机氯农药残留水平具有指示环境污染的意义 .

土壤中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱测定法

采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite-5MS弹性石英毛细柱分离、GC-ECD测定了土壤中17种有机氯农药残留量.方法的检出限为0.4×10^-10～2.0×10^-10 g,回收率范围在76.0%～108.9%之间,相对标准偏差为0.66%～9.10%.该方法适用于土壤有机氯农药残留量的分析.

苹果中有机氯农药残留的超声波去除条件优化

中国是世界苹果第一生产大国,但中国苹果出口仅占世界贸易量的不足10%,其主要制约因素是安全性,其中农药残留是主要原因之一。论文采用响应曲面法对超声波去除苹果中有机氯农药残留的工艺条件(功率、时间、温度)及其交互作用进行了优化,并就超声波处理对苹果主要品质指标的影响进行了分析。结果表明:超声波去除苹果中有机氯农药残留的适宜工艺参数为:超声波功率为609.16W,时间为70.46min,温度为15.45℃,去除率可达到64.32%;超声波处理对苹果的硬度没有显著性影响;对苹果的总糖、总酸具有一定的显著性影响,但没有超出国家标准及主要出口国苹果标准的要求。超声波处理简单快速,能有效去除苹果中有机氯农药的残留,极大提高苹果的安全性,很容易和现有鲜果清洗、分级、打蜡生产线耦合链接,其产业化应用前景极为广阔。

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^(-1)内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^(-1)。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。

土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展

文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC），滴滴涕（DDT），五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，用浓硫酸磺化，采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD），外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％，RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g，总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g，均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。

GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量

目的:建立检测多种中药饮片有机氯农药残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管柱,检测器为^(63)Ni源电子捕获检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温,载气为高纯氮,载气流速为1 ml/min,进样量为5μl,不分流进样。结果:α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT检测质量浓度线性范围均为0.01~0.20μg/ml(r分别为0.999 5、0.996 4、0.999 6、0.993 7、0.999 3、0.999 7、0.999 1、0.998 3);定量限分别为0.015、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01、0.02、0.62μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为71.2%~109.2%(RSD为4.2%~9.8%,n=9)。72种中药饮片有机氯农药残留总体检出率为66.7%,总体符合标准率为87.5%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于多种中药饮片有机氯农药残留量的检测。