干法纺丝制备聚碳硅烷纤维中残留溶剂含量的影响因素

研究了聚碳硅烷纤维纺丝线上残留溶剂含量的影响因素.结果表明:在纺丝线上距离喷丝孔约0.3 m之内,溶剂的挥发主要由对流和闪蒸过程控制,残留溶剂含量呈指数速率减小,且溶剂挥发量约为纺丝线上溶剂挥发总质量的80%～90%;纺丝原液浓度的增大、纺丝甬道温度的升高和纺程的增加有利于残留溶剂含量的降低,而纤维直径的增大则会提高残留溶剂含量.较佳的纺丝条件为:纺丝原液中聚碳硅烷的质量分数为65%～68%,纺程0.3～1.5 m,纺丝甬道温度为室温.

气相色谱法测定普罗布考原料药中的溶剂残留含量

建立气相色谱法(GC)测定普罗布考原料药中溶剂残留含量。方法采用AT-624毛细管色谱柱;FID检测器;进样器温度250℃;检测器温度260℃;程序升温。结果 甲醇、乙醇、丙酮、甲苯在规定限度范围的浓度和峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为Y=8000.3X+6.9116,Y=10772X-19.472,Y=59346X-101.09,Y=57886X+47.726,R2值均在0.999以上。平均加样回收率分别为100.60%、98.00%、91.90%、98.00%,RSD值均符合要求;对20批普罗布考原料进行测定。结论 建立的普罗布考原料药溶剂残留方法准确可行,操作简单,可为普罗布考质量控制提供依据。